多种试验技术可以用来帮助失效分析师确定失效原因。失效分析师根据专业知识,联合运用各种实验技术分析断裂源处的失效起因、材料异常、操作损害。为避免争论,通常有必要使用现代试验工具,寻找支持简单试验得出结果的进一步的证据。失效分析师的才能在于选择正确类型的测试和检查,开展这些测试和检查的顺序也很重要。
1、视觉检查
视觉检查是失效分析的第一步,也是很重要的一步。有经验的人员凭借肉眼仔细检查失效零部件的缺陷可以得到大量信息。可能通过研究断口表面首选大概确定失效类型(塑性、脆性、疲劳等等),也有可能通过研究断口形貌定位裂纹起源位置。
检查断口起源和纵剖面组织会提供引起裂纹萌生的异常或损伤的线索,常用体视显微镜和放大镜协助肉眼寻找细节线索。
2、无损检测
对失效部件进行无损检测,并结合未使用的部件的检测结果,可以提供缺陷类型信息、从部件生产阶段上遗留下来的缺陷和服役期间缺陷的产生。渗透检测、射线检测、超声检测是提供这些信息的有效技术。无损检测的目的是分析一些迹象,并且区分主要缺陷与二次损伤。若需要,残余应力测量也会给出有用的信息。
3、断口分析
扫描电子显微镜(SEM),由于具有大的景深和分辨率,因此是失效分析的重要工具并且被誉为失效分析师的眼睛。通过SME进行断口检查,失效模式、裂纹起源、引起失效的异常等等可以准确定义。在部件自由表面产生的缺陷,由于SEM具有高的景深,裂纹起源处和断裂特征可以同时检查以确定损伤类型和裂纹萌生处的异常。
4、显微分析
能谱分析设备,作为所有现代SEM可用的附件,可以用来分析失效件的材料成分,以确定可能在起源处出现的杂质、渣坑、腐蚀产物、外来沉积等物质的组成元素。在粗糙表面产生的分析信息应小心使用,根据EDS产生的成分信息的分析特点,如波谱分析(WDS)的互补技术可以用来分析EDS能谱中能级重合的元素,如含钼合金中的硫。电子探针(EPMA)是定量分析微观结构特征的极有用的技术。电子探针产生的感兴趣位置的X射线图像,如渣坑、腐蚀产物、氧化物等等,为定义感兴趣特征区域的源或机理的信息。俄歇电子谱(AES)是一项极好的技术,用于原位定义断口试样上的脆性特征。由磷、锡、砷、锑在原奥氏体晶界偏析引起的回火脆性和由硫在原奥氏体晶界处析出的脆性硫化物,是非常多可以用AES明显识别的情况中的两种。
5、化学分析
在材料成分与规定有一定程度偏差是主要失效原因的情况下,有必要精确确定失效组分的组成。有很多基于原子吸收和发射原理的分析方法都可以用于元素含量的估测,在含量为百分之几十至十亿分之几的范围内。
X射线荧光谱分析方法(XRF)用于工厂分析而控制熔体成分和原材料分析,因为这种方法容易同时分析一个固体样品上的大量元素。原子吸收光谱和它的现代变种广泛用于精确测试,特别是对于痕量元素的分析。氢、氧、氮通过真空和惰性气体熔融技术,碳和硫通过燃烧方法。
6、微观组织检测
失效件的微观组织提供了有价值的信息。众所周知微观组织决定了力学性能以及金属材料的断裂行为,这又与成分、热处理过程相关。通过仔细研究微观结构,可能找到成分设计、工艺、热处理的缺点。微观结构损害在很多情况下不是非常明显,因此一个失效分析师必须受训以确定他们。晶界薄膜和孔洞、不合适的第二相分布、脆性相的存在、表面损伤(由氧化、腐蚀、磨损和侵蚀)、非金属夹杂、缩孔等等,是可以较容易通过金相检查确定的缺陷中的一些。有时,可能有必要通过一些材料特定的测试,寻找所观察到不正常微观组织的支持和确定性的证据。失效分析过程中产生的一些情况,光学显微镜的分辨率和放大倍数不适合检查特别细小的微观组织细节。例如,残余奥氏体在板条边界处转化为碳化物引起时效马氏体脆性,或镍基高温合金涡轮叶片析出的γ′相在高的工作温度暴露,这些情况的学习有必要使用高分辨率技术例如透射电子显微镜(TEM)。SEM也可以用于研究细小的微观组织特征,当感兴趣区域的对比度可以通过背散射电子图像获取或者深腐蚀技术。
7、机械测试
尽管机械测试很少被当做失效分析过程中的一个需求,但特定的测试仍是有必要的,它可以用于产生支持案例失效分析的一些数据。硬度测量,操作简单并且对制样要求最低,可以提供因微观结构变化引起的性能变化的信息。感兴趣的微观结构特征处测量微观硬度对于失效分析是及其有用的。
8、实验数据的分析和解释
失效分析的最关键步骤是对使用各种实验技术产生的数据的解释。有必要(a)列出产生的所有数据,(b)基于科学原则分析数据,(c)在证据或确认实验的基础上消除貌似矛盾的原因,(d)考虑断裂模式的所有可能原因,(e)最终确认最可能的失效原因。一旦确认了失效原因,特定的补救方法也就比较明显,最合理的补救方法应被设计者、制造者和用户采用。
11月24日,万众瞩目的“嫦娥五号”一飞冲天,成功登月,12月17日凌晨嫦娥五号返回器2公斤左右的月球土壤样品在内蒙古预定区域安全着陆,圆满完成了我国首次地外天体采样返回之旅。这不仅意味着中国航天技术取得巨大飞跃,而中国也将成为继美国和苏联之后,全世界第三个从月球带回月壤样品的国家。
中国嫦娥带回的月壤为何如此珍贵?为什么所有国家都想要?氦-3又是什么宝物?为何说会引发下一次工业革命?
人类如果想要走出太阳系,那必须先能够在月亮上生存下去,这铁定是将来航天航空发展的最基本目标,谁能抢先研究月球土壤,谁就能提前抢得先机。氦-3则是核聚变反应的最理想原材料,不会产生辐射。也许下一次工业革命,就隐藏在这些月壤里。
从1969年到1972年,美国先后进行了7次载人登月,成功了6次,一共带回了超过382千克的月球土壤。前苏联3次登月总计带回约330克的月壤。嫦娥五号此次从月球带回2千克的月壤,已经让我国成为排名第二国家,珍贵的月亮“土特产”为我们了解月球,认识地月系统,提供非常宝贵的数据支持。
月球化学的研究技术手段有哪些?NTEK带您了解月壤元素分析的常用技术手段:
快速无损定性分析——X射线荧光光谱仪
在不破坏材料的情况下,X射线照射在样品表面,样品中元素的内层电子向外跃迁,被激发电子返回基态的时候,放射出次级X射线(荧光),不同元素的特征X射线具有不同的能量或波长,根据不同的特征X射线实现对材料的元素分析。在月壤分析中,可以在不破坏月壤样品的情况下对元素进行定性和半定量分析,是月壤元素分析必不可少的设备。
微痕量元素的定量分析——ICP-OES
材料产品经过硝酸、盐酸等强酸的消解,成为水溶液后,在最高10000K温度的等离子体中原子化、离子化,检测元素发射的特征谱线,对元素进行定性、定量检测,实现微量和痕量级分析。通过XRF对月壤元素进行定性分析后,可以通过ICP-OES对月壤中微量元素进行定量分析,确认月壤中元素的精确含量。
探究月壤的晶体结构——X射线衍射仪(XRD)
XRF、ICP-OES等仪器可以分析出材料的元素组成,但是无法对材料中元素的存在状态和化合物信息进行分析。X射线衍射仪可实现材料相的定性、定量和晶粒尺寸等物理量的分析测定。将材料成分中化合物含量、结构等一一分析出来。通过X射线衍射仪可对月壤中矿物种类、含量和晶体结果完整的呈现给您。
月壤材料化合物的含量分析——GC-MS仪器
气相色谱具有极强的分离能力,质谱对未知化合物具有独特的鉴定能力,且灵敏度极高。通过气相色谱-质谱联用仪对材料中的有机物进行定性和定量分析,确定材料中有机物的含量,帮助材料主成分的定量。通过GC-MS分析,可以检测月壤中部分化合物的含量,助力全面解析月壤成分。
探究分析月壤材料的显微结构——SEM/EDS仪器
扫描电子显微镜/X-射线能谱仪( SEM/EDS ) SEM是用细聚焦的高能电子束轰击试样表面,通过电子与试样相互作用产生的二次电子,背闪射电子信息可对月壤中矿物质进行形貌观察。
EDS通过测量电子与试样相互作用所产生的特征X射线,根据被激发的X射线光子的能量对月壤中物质进行元素定性分析,并根据X射线强度进行元素定量分析。
探究月壤材料的分子结构——FTIR仪器
FTIR一般指傅立叶变换红外吸收光谱仪,其原理是物质分子中的基团吸收红外光,产生特征红外吸收谱带,通过这些特征红外吸收谱带进行可对月壤中物质进行分子结构和化学组成定性分析。
月壤材料的热稳定性分析——热重分析仪(TGA)
TGA法是测量样品质量随温度或时间的变化关系。通过分析热重曲线,我们可以知道月壤中可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成的产物与质量相联系的信息。
探究月壤的热力学性能——差示扫描量热仪(DSC)
DSC是研究在温度程序控制下物质随温度的变化其物理量的变化,即通过程序控制温度的变化,在温度变化的同时,测量试样和参比物的功率差与温度的关系。此法可以用来研究月壤中物质的分子结构、聚集态结构。并可针对月壤中单一物质进行分析其熔点,结晶度,玻璃化转变温度,氧化诱导时间,比热容,纯度等。
月球的 探索 只是我们迈出去的一步,人类将走的更远。月壤分析研究当然不局限于以上分析仪器,从嫦娥升空奔月、落地勘探、月壤采集到返回地球,全过程使用了许多科学仪器,帮助人类了解、 探索 月球及太空中隐藏着无限的奥秘。
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