怎样才能拍出好看的氧化石墨烯的SEM照片

怎样才能拍出好看的氧化石墨烯的SEM照片,第1张

1、首先要看你氧化石墨烯的质量怎么样,要是插层不够充分,石墨烯层数较多,怎么拍效果都不好,跟石墨一样。

2、氧化石墨烯导电性一般较差,扫描之前可以镀金处理。

3、选点很重要,选一些片状石墨烯边缘位置,可以看清层状结构,又能看到薄膜片状结构。

4、如果你是问扫描电镜的操作问题,请自动忽略以上问题

目前,关于土体微观结构的名词术语繁多,分类混乱,这可能是由于土的类型多、成因复杂多样造成的。然而,如果人们缺乏对土体结构-成因的深入研究,片面追求名词术语的新颖,把不同成因土的特定的结构名词、术语拿来相互混用,那么势必要造成混乱。因此,当前首要的任务应该是深入进行各类土的结构-成因研究,以解决工程实践问题为准则,不一定强求非必须有“统一”的结构分类方案不可。

1.颗粒组成和形态

恰当和确切地描述红色风化壳的颗粒是比较困难的,因为在不同放大倍数(×100~20000)SEM视域内,土都是由大大小小不同颗粒状物质(并非自形晶的片状晶体)组成的。但是,为了论述方便,参考土粒组的划分,可进行如下的分类;把小于1μm的极细粘粒称为基质;1~2μm称为细粘粒;2~5μm的称为粗粘粒;5~10μm以及少数大于10μm的称为细粉粒级斑晶。

图2-4 图版Ⅱ-12中三水铝石的EDAX谱线图

颗粒:指大于1μm的颗粒及细小斑晶。它们大多都具有非常明显的边界和轮廓,绝大多数呈他形,所以很难据形态来确定其矿物成分;少数为自形,如曲边状及束状的伊利石、长条形的板钛矿和具六角形断面的高岭石、具很好几何形态的水铝英石等。它们绝大多数为溶蚀交代白云石、方解石等粒状矿物而形成的交代变晶矿物,少数为孔隙中淀积形成的自形晶矿物。借助于微区EDAX分析证明,它们多半是单矿物,如絮状的多水高岭石及粒状的高岭石(K)、伊利石(I)、绿泥石(Ch)、次生石英(Q)、板钛矿(Ti)、水铝英石(G),少量方解石(C)、白云石(D)以及赤铁矿、针铁矿等铁矿物(Fe),在视域内还可看见少数交代尚不完全的或正在互相转化的矿物,如伊利石交代方解石(I→C),白云石变为高岭石(D→K),高岭石交代方解石(K→C)以及高岭石转变为三水铝石的情况(K→G)等。另外,研究还表明,有些单矿物晶体的表面,往往附着其他更细小粘土矿物,以致在原状土样的SEM观察中,发现不了这些晶体,例如:对安顺白云岩红色风化壳表层土Pnl-1号样进行了加入分散剂后的沉淀物的分析,经过这种处理其干燥样在SEM下观察,可见到晶形完好的三水铝石(图版Ⅲ-5,图2-4)。

基质:由小于1μm的极微小的颗粒组成,呈粒状、片状。它们或是杂乱地充填于颗粒之间,或是整个样品由基质组成,构成致密基质结构或基质斑状结构(图版Ⅲ-6、图版Ⅲ-7),当土体裂隙之间充填这些细腻基质时,则可见矿物小片呈定向排列的情况。

2.结构连接

红色风化壳的结构连接以粘土基质胶结(简称粘基胶结,图版Ⅲ-6)以及接触胶结为主,少数样为粘基及铁质共同胶结,接触不紧密,靠吸附水膜黏聚力连接起来。用比重计法进行颗粒分析,未加入分散剂的样品,虽经浸泡、研磨和煮沸,但80%~90%的粒径均大于0.01mm,主要属粗粉粒土,说明这些粗粉粒土是水稳性的,但加入六偏磷酸钠分散剂后,50%~55%左右的颗粒变为粘粒级,而且细粘粒占35%~45%,说明红色风化壳土体在自然状态下,仍是以粒团方式存在,分散剂中的高浓度低价钠阳离子,交换了水膜中吸附的高价阳离子,使水膜加厚,因而破坏了粒团的结构连接而使其分散。这一现象说明粒团中粘粒的连接仍是以水膜连接为主。另外,专门取了两种粘土团块进行了SEM及EDAX分析,目的是查明铁质胶结在粒团所起的作用,一类是靠近石灰岩表面附近的被黑色铁、锰质胶结的团块,它们的颗粒和基质与同类土相同,粒间的铁、锰质氧化物或氢氧化物呈蜂巢状连接非常显著(图版Ⅳ-1);另一类是白云岩红色风化壳土体中砖红色铁质胶结团块,粒内、粒间孔隙中球状及葡萄状赤铁矿的胶结非常明显(图版Ⅳ-2),粒间孔隙发育。由此可见,粒团内粘粒的胶结仍是以水膜连接为主的,只是在铁锰质粘土团块中才以铁、锰质胶结。

3.孔隙特征

采用2010型压汞仪对遵义剖面土的孔隙进行了测定,结果见图2-5、表2-2。为说明问题,把土的孔隙分为大孔(>3.7μm)、中孔(3.7~0.37μm)、小孔(0.37~0.037μm)和微孔(<0.037μm)4 类。图表说明,土中孔隙以微孔隙为主,占50%以上,而且孔隙中值也全部落在微孔区间。ZZ 9 号样靠近地表,由于受到卸荷作用等影响,孔隙总体积(141.76mm3/g),明显大于其他3 个样品,随样品埋藏深度的增加,孔隙总体积数值依次增大,与土的含水量及土状态随深度的变化规律相符合。土中微孔和小孔占主要,说明以粒团内孔隙为主。

表2-2 遵义石灰岩红色风化壳各类孔隙百分含量统计表(%)

图2-5 遵义石灰岩红色风化壳土体孔隙特征曲线图

4.结构类型

近十多年来,作者利用扫描电镜(SEM,KYKY-1000型)及其辅助手段——X射线能谱(EDAX,美国TN-5400型)对碳酸盐岩红色风化壳样品进行了大量的观察和分析,总共机时在数百小时以上,重点拍摄的SEM照片及其EDAX分析谱线也都在几百件以上。研究样品取自以石灰岩(贵州遵义,SEM照片上编号ZZ)和白云岩(贵州安顺,SEM照片上编号PN)为母岩的典型碳酸盐岩红色风化壳剖面,取样间距一般为1.5~2m或更密。

根据大量的SEM照片及EDAX谱线,初步划分了贵州安顺及遵义两地碳酸盐岩红色风化壳的微结构类型。由于篇幅所限,每种结构类型只引用了少量的SEM照片及EDAX谱线。需要说明的是,SEM的观察是大量的,而拍摄照片的仅仅是其中的一部分;EDAX能谱分析也是大量的,而打印出结果的也仅仅是其中的一部分。EDAX能谱既能对所拍照片的全部视域进行“全域分析”,也能对某一特定矿物局部视域进行“微区分析”。把进行过微区分析的部位都标以特定的矿物名称符号,如K代表高岭石或多水高岭石、I代表伊利石、Q代表石英、Fe代表含铁矿物、Mn代表含锰的矿物等。EDAX图谱只能给出某种矿物元素含量,在确定矿物名称时,除了考虑矿物的形态外,还参考了该样品的矿物X射线粉晶分析、红外光谱分析及差热分析资料等。

(1)叠片状结构(图版Ⅳ-3)

叠片主要由长条形的埃洛石(长度为1μm左右,厚度

图2-6 图版Ⅳ-3呈叠片状结构的埃洛石EDAX能谱

图2-7 图版Ⅳ-3高岭石全域DEAX能谱

(2)絮状结构(图版Ⅳ-4)

由极细小高岭石碎片堆叠成立体的不规则云朵状和絮状体(>5~10μm)组成,细心观察可发现±1μm的多边形高岭石晶体片,絮间有大小不一的,由

图2-8 图版Ⅳ-4中絮状高岭石EDAX能谱

图2-9 图版Ⅳ-4絮间孔隙铁质氧化物及碎片高岭石EDAX能谱

(3)粒斑状结构(图版Ⅳ-5)

斑状矿物主要为伊利石及多棱角次生石英等,斑状矿物之间为粒状的铁矿物(图2-10)。

图2-10 图版Ⅳ-5中斑状矿物之间铁矿物的EDAX能谱

(4)不规则斑块状结构(图版Ⅴ-1、图版Ⅴ-2)

不规则的斑块主要由伊利石(图2-11)组成,斑块间为不规则的孔隙,斑块5~10μm大小。把该照片与石灰岩的SEM照片(图版Ⅴ-2、图2-12)相比较,可见两者结构上何其相似,说明伊利石交代基岩中方解石的现象是形成该结构的基础。

图2-11 图版Ⅴ-2伊利石EDAX能谱

图2-12 图版Ⅴ-2中方解石EDAX能谱

(5)球粒状结构(图版Ⅴ-3、图版Ⅴ-4)

球粒状结构主要由毛粟状赤铁矿(图2-13)和球粒状针铁矿集合体组成(图2-14)。

图2-13 图版Ⅴ-3中毛粟状赤铁矿EDAX能谱

图2-14 图版Ⅴ-4中球粒状针铁矿集合体的EDAX能谱

(6)曲边-鳞片状结构(图版Ⅴ-5、图版Ⅴ-6)

为砖红色平行条纹状粘土的平行于条纹方向扫描的照片(图版Ⅴ-5),可见伊利石(图2-15)形成的典型的曲边-鳞片状结构。图版Ⅴ-6仍然为由伊利石形成的曲边-鳞片状结构(图2-16),与图版Ⅴ-5不同的是有一些矿物被伊利石交代形成粒状矿物,故能谱中钾的含量较高(图2-16)。

金属学原理金属热处理原理水草贝贝(站内联系TA)珠光体是过冷奥氏体等温转变的产物,贝氏体是低温转变产物,分上贝氏体和下贝氏体。珠光体顾名思义就是组织比较圆润的,凭自己理解写的,可能不是很专业,希望对你有用。vince(站内联系TA)珠光体一般有片层状的颗粒状的,而且两者硬度也有区别的。建议:工艺、金相、硬度 综合区别bushliu5516(站内联系TA)建议好好学习金属学原理和热处理原理,不同的材料中珠光体的形态会有一定的差别,贝氏体也一样。outsider23(站内联系TA)珠光体是由铁素体+渗碳体组成,呈片层状;贝氏体具有一定的危险关系,且渗碳体通常位于铁素体基体间或其中。outsider23(站内联系TA)不好意思,应该是位相关系gms(站内联系TA)珠光体是一层渗碳体和一层铁素体的有机结合,是一层一层的,是高温转变组织产物;贝氏体分粒状贝氏体、上贝氏体(羽毛状贝氏体)、下贝氏体(针状贝氏体)和马氏体相似。无极863(站内联系TA)建议看看刘宗昌的《过冷奥氏体扩散型相变》lisanxo(站内联系TA)一般显微镜下好像看不出珠光体片状结构吧,而且珠光体与贝氏体冷却速率不同,自己去理解吧,书上说的有点乱,再结合其他检测设备去确定1qaaw3(站内联系TA)你想怎么区别?要是打硬度就好区分了 珠光体比贝氏体软多了 但要是看金相区分就需要看二者的组织形貌了 珠光体有片层和粒状两种,贝氏体分上贝和下贝 上贝羽毛状 下贝针状或片状,你可以看看热处理的书情不能已(站内联系TA)从形貌上看,珠光体组织纹理细长而弯弯曲曲,而贝氏体组织纹理都是如同箭一般一根根直直的出去!huangjian368(站内联系TA)珠光体根据片层间距可分为珠光体、索氏体、和屈氏体,粒状珠光体和贝氏体的形貌相近,但上贝氏体和下贝氏体的形状也不一样!可以找找相关的书看看!:hand:石头段(站内联系TA)把固态相变原理书拿过来看看。上面讲的很详细xmchjl(站内联系TA)转变温度不同,冷却速度不同,结果片层状厚度有区别,这点在金相显微镜下观察最明显jgf0573(站内联系TA)拿到样首先应该问清工艺吧,有工艺进行初步判定,接着看金相,这方面可以看些材料科学基础、热处理原理啥的,当然热处理手册更好啦,至于实验测定方法,如硬度在实际应用中并不一定能很好的解释,甚至会出现珠光体的硬度大于贝氏体的情况。。。zhang3nan2(站内联系TA)珠光体与贝氏体是热处理冷却速率不同决定的,珠光体的冷却速度慢一些,贝氏体快一些。珠光体组织是由铁素体与渗碳体交替形成的片层状组织,而贝氏体组织形貌种类较多,比较复杂。希望对你有帮助。beiniao(站内联系TA)自己做热处理,做个珠光体和贝氏体,然后做金相看看;贝氏体比珠光体硬度高。single7194(站内联系TA)说结构不同的都是在照搬书本,实话告诉你吧,即便是在SEM下,珠光体与粒状贝氏体混杂在一起的时候,都是难以分辨出来的。至于上贝氏体和下贝氏体,和粒状贝氏体根本就不一样。我做的贝氏体钢很难找到纯粹的珠光体,因为珠光体形成以后粒状贝氏体也会在周围形成。理论上珠光体是层片结构的,但是新形成的粒状贝氏体与珠光体混杂在一起,粒状碳化物析出以后,在SEM下看起来,珠光体中的碳化物也是短小的杆状或是粒状。最后,无法辨认。LZ去试试显微硬度吧,可能做的出来。还有,如果你的钢珠光体含量比较多,可能容易找到。打算用金相分辨的,我觉得还是放弃好了。


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