如何判断磷酸铁锂电池充电曲线好坏

如何判断磷酸铁锂电池充电曲线好坏,第1张

方法/步骤

1:将磷酸铁锂电池正确接入到测试仪治具上

2:编辑充放电流程工步,并开始测试。

3:测试完成后,将数据导入到桌面待编辑。

4:对数据逐一分析。

磷酸铁锂电池充放电曲线图

5:

恒流/恒压(cc/cv)充电时间比约为3/1。

6:如电池充放电电压变化图表所示,

放电后电压回升较快且偏高。

7:如电池充放电压降变化图表所示,

工作电压区域偏小。

注意事项

上述按1c充放电,搁置时间5min。

测试治具要清洁干净,否则会出现采样不准。

电池接入治具要正确,正对正,负对负。

一种磷酸铁锂碳含量的测定方法,包括以下步骤:1)测定各元素含量,2)确定三价铁离子和二价铁离子的含量,3)碳元素含量计算.本发明,不用配套相应的碳硫分析仪等测试设备或测试方式,只要对三价铁离子和二价铁离子采用充放电电化学性能,并通过简...

为什么测磷酸铁锂测三价铁含量?答:

现有技术中,对于LiFePO4中三价铁含量的测定方法,操作繁琐,且由于二价铁的存在,测定结果易受到影响。为了解决这一技术问题,本发明采用的技术方案为:本发明提供了一种电池正极材料LiFePO4中的三价铁含量的测定方法,该方法为,利用2-吡啶甲醛-对苯二腙为荧光试剂,来检测LiFePO4材料中的三价铁含量,三价铁与席夫碱化合2-吡啶甲醛-对苯二腙结合,可以使2-吡啶甲醛-对苯二腙的荧光猝灭,其荧光的衰减强度与三价铁离子浓度成正比,而二价铁等其它离子不会引起2-吡啶甲醛-对苯二腙的荧光猝灭,将锂离子电池正极材料LiFePO4样品用盐酸溶解,用醋酸-醋酸钠缓冲溶液定容,加入2-吡啶甲醛-对苯二腙后,激发波长为277nm,发射波长341nm处的2-吡啶甲醛-对苯二腙的荧光强度,随着三价铁离子浓度的增加,而降低,所述方法中的化学反应机理如下: 正极材料LiFePO4样品用盐酸的溶解:LiFeP04+HCl=LiCl+FeCl2+H3P04 ;正极材料LiFePO4样品中三价铁杂质用盐酸溶解:Fe203+6HCl=2FeCl3+3H20 ;2-吡啶甲醛-对苯二腙的荧光猝灭测定三价铁离子:2-吡啶甲醛-对苯二腙与三价铁离子形成络合物,导致2-吡啶甲醛-对苯二腙的荧光强度下降,上述三价铁含量测定方法的具体操作为:(I)通过向FeCl3.6H20中加入缓冲溶液,配制一系列具有不同三价铁离子浓度的溶液,配制过程中,分别向这一系列具有不同三价铁离子浓度的溶液中,加入2-吡啶甲醛-对苯二腙,确保各个溶液中,2-吡啶甲醛-对苯二腙的浓度是相同的,其中,以三价铁离子浓度为Omol.L—1的溶液,作为基准液,其中,缓冲溶 液为0.02mol.Γ1的,pH为4.2的HAc-NaAc溶液,这个缓冲溶液实验效果最佳,一系列不同的三价铁离子浓度分别为Omol.L'0.5X l(T5mol.L'

1.0X l(T5mol.L'2.0X l(T5mol.L-1 和 3.0X l(T5mol. Λ各个溶液中,2-吡啶甲醛-对苯二腙的浓度均为2.0X10_5mol.Γ1 ;(2)利用荧光光度计,分别测量出步骤(I)中,每个不同三价铁离子浓度的溶液的荧光强度,以Omol.Γ1三价铁离子浓度的荧光强度为基点,计算出每个三价铁离子浓度所对应的荧光强度变化量AF,以三价铁离子的浓度为横坐标,以荧光强度的变化量为纵坐标,即得到随三价铁离子浓度变化,荧光强度变化的标准曲线,并推出相应的线性方程,其中,测量溶液的荧光强度时,设定激发波长为277nm,可以检测到在341nm处有2_吡啶甲醛-对苯二腙的荧光发射峰,其荧光强度随着三价铁离子浓度的增大而逐渐减小;(3)将待测样品用盐酸溶解后,加入步骤(I)中的缓冲溶液稀释,稀释过程中,向溶液中加入2-吡啶甲醛-对苯二腙,确保2-吡啶甲醛-对苯二腙的浓度与步骤(I)中的各个溶液中,2-吡啶甲醛-对苯二腙的浓度相同,利用荧光光度计,测量待测样品溶液荧光强度,根据步骤(2)中的基点,测出待测样品溶液的荧光强度变化AF,代入步骤(2)中的线性方程,计算出三价铁含量,作为优选:被稀释后的待测样品溶液中,三价铁离子浓度保持在5.0X10_7-5.0X10_5mol.Γ1范围内,在该范围内,三价铁离子浓度与荧光强度的变化量呈线性关系。本发明的有益效果是:本发明使用荧光光度法测试,操作简便,准确性高,本发明的测试方法选择性高,在电池正极材料LiFePO4中,只有三价铁使2-吡啶甲醛-对苯二腙的荧光猝灭,LiFePO4中共存的二价铁、锂离子和磷酸根不影响三价铁的测定。

图1:实施例中,在三价铁离子浓度不同的溶液中,设定激发波长为277nm,检测到在341nm处有2-吡啶甲醛-对苯二腙的荧光发射峰,其荧光强度随着三价铁离子浓度的增大而逐渐减小,图中,Fe3+ (moI 吨―1)的浓度分别为 a0 b0.5X10_5 cl.0X10_5 d2.0X10_5 ;e3.0X10'图2:实施例中,随三价铁离子浓度变化,荧光强度变化的标准曲线。

具体实施例方式以下实施例仅为例示说明之用,而不应被解释为本发明实施的限制。溶液配制:a、醋酸-醋酸钠标准缓冲溶液的配制:取6.0g的冰醋酸(HAc)溶于去离子水,定容至1000ml,得0.1mol Γ1的醋酸溶液A ;取13.6g的醋酸钠(NaAc.3H20)溶于去离子水,定容至1000ml,得0.1mol.L—1的醋酸钠溶液B ;取147.2ml的 A和52.8ml的B混合,用去离子水定容至1000ml,即得到

0.02mol.L_1pH4.2 的 HAc-NaAc 缓冲溶液。b、三价铁标准溶液配制:称取0.1350g 的 FeCl3.6H20,溶解于上述 50ml 的 0.02mol.L^1HAc-NaAc 溶液中,再用 0.02mol.L^1HAc-NaAc 溶液稀释 20 倍,得到 5.0X l(T4mol.Γ1 的 Fe3+ 溶液。c、2_吡啶甲醛-对苯二腙溶液的配制:将0.0057g2-吡啶甲醛-对苯二腙溶解于上述IOOml的0.02mol.T1HAc-NaAc溶液中,得到2.0 X 10_4mol.Γ1的2-吡啶甲醛-对苯二腙溶液。以下实施例中所使用的HAc-NaAc缓冲溶液,2_吡啶甲醛-对苯二腙溶液和三价铁标准溶液均为上述所配制的溶液。(I)分别取上述三价铁标准溶液OmU0.25ml,0.5ml、1.0ml、1.5ml于25ml容量瓶中,分别加入上述2.0 X 10_4mol.Γ1的2-吡啶甲醛-对苯二腙溶液2.5ml后,用0.02mol.L^1HAc-NaAc溶液稀释至刻度,则所配制的溶液为含有2-吡啶甲醛-对苯二腙浓度为2.0 X I(T5HioI.ΙΛ三价铁离子浓度分别为Omol.L'0.5 X l(T5mol.L'

1.0X l(T5mol.L'2.0X l(T5mol.L-1 和 3.0X l(T5mol.L-1 ;(2)设定激发波长为277nm,可以检测到在341nm处有2-吡啶甲醛-对苯二腙的荧光发射峰,其荧光强度随着三价铁离子浓度的增大而逐渐减小,如图1所示。利用荧光光度计,分别测量出三价铁离子浓度为Omol.L'0.5X10_5mol.L—1、1.0X 10_5mol.L-1、

2.0X 10_5mol.L-1和3.0X 10_5mol.L-1的荧光强度,以Omol.L-1三价铁离子浓度的荧光强度为基点,计算出每个三价铁离子浓度所对应的荧光强度变化,以三价铁离子的浓度为横坐标,以荧光强度的变化量为纵坐标,即得到如图2所示,随三价铁离子浓度变化,荧光强度变化的标准曲线,其标准曲线方程为AF=1988.7CFe3++250.68线性相关系数R2=0.9943。(3)样品检测:称取LiFePO4样品0.0395g于50ml烧杯中,加入0.5ml的浓盐酸溶解(加入的浓盐酸为少量,不会影响溶液的pH,因为HAc-NaAc是缓冲溶液),再用

0.02mol.L^1HAc-NaAc溶液定容至50ml。取0.5ml的上述LiFePO4溶液三份,分别加入于25ml的容量瓶中,再分别加入2.5ml的2.0X 10_4mol.Γ1的2-吡啶甲醛-对苯二腙溶液,用0.02mol.L^1HAc-NaAc溶液稀释至刻度,用荧光光度计进行测量。以三价铁离子浓度为 Omol.L'0.02mol.I^HAc-NaAc、〗.0 X 10_5mol.Γ1 的 2-吡啶甲醛-对苯二腙溶液为基准,测得该LiFePO4溶液的发射荧光强度的变化(AF)分别为762、768和755,代入AF=1988.7CFe3++250.68方程,可知该LiFePO4样品中,三价铁含量分别为9.lmg/g, 9.2mg/g和9.0mg/g,其标准偏差(RSD)为1.1%。由此可知,本发明的方法具有良好的精密度。为了验证本发明方法的准确性,对LiFePO4样品进行了加标测试,取两个25ml容量瓶,均加入2.5ml的2.0X 10_4mol.L—1的2-吡啶甲醛-对苯二腙溶液和0.5ml上述LiFePO4溶液,取其中一份加入0.5ml的Fe3+浓度为5.0X 10_4mol吨―1的三价铁标准溶液,即得到的溶液中,含标准溶液中的带入的Fe3+为1.0X 10_5mol. Λ用

0.02mol *L 1HAc-NaAc 溶液定容至刻度。以 0.02mol *L 1HAc-NaAc>2.0 X 10 5mol *L 1 的 2-批啶甲醛-对苯二腙溶液为基准,测得上述两溶液的发射荧光强度的变化(Δ F)分别为768和2816,代入上述线性 方程得三价铁离子浓度为0.26X l(T5mol.Γ1和1.29X l(T5mol. Λ

权利要求

1.一种电池正极材料LiFePO4中的三价铁含量的测定方法,其特征在于:所述的方法为:利用2-吡啶甲醛-对苯二腙为荧光试剂,来检测LiFePO4材料中的三价铁含量。

2.如权利要求1所述的三价铁含量的测定方法,其特征在于:操作步骤为, (1)通过向FeCl3.6Η20中加入缓冲溶液,配制一系列具有不同三价铁离子浓度的溶液,配制过程中,分别向这一系列具有不同三价铁离子浓度的溶液中,加入2-吡啶甲醛-对苯二腙,确保各个溶液中,2-吡啶甲醛-对苯二腙的浓度是相同的,其中,以三价铁离子浓度为O的溶液,作为基准液; (2)利用荧光光度计,分别测量出步骤(I)中,每个不同三价铁离子浓度溶液的荧光强度,以Omol.I/1三价铁离子浓度的荧光强度为基点,计算出每个三价铁离子浓度所对应的荧光强度变化量AF,以三价铁离子的浓度为横坐标,以荧光强度的变化量为纵坐标,即得到随三价铁离子浓度变化,荧光强度变化的标准曲线,并推出相应的线性方程; (3)将待测样品用盐酸溶解后,加入步骤(I)中的缓冲溶液稀释,稀释过程中,向溶液中加入2-吡啶甲醛-对苯二腙,确保2-吡啶甲醛-对苯二腙的浓度与步骤(I)中的各个溶液中,2-吡啶甲醛-对苯二腙的浓度相同,利用荧光光度计,测量待测样品溶液荧光强度,根据步骤(2)中的基点,测出待测样品溶液的荧光强度变化AF,代入步骤(2)中的线性方程,计算出三价铁含量。

3.如权利要求2所述的三价铁含量的测定方法,其特征在于:步骤(I)中所述的缓冲溶液为 0.02mol.I71 的,pH 为 4.2 的 HAc-NaAc 溶液。

4.如权利要求2所述的三价铁含量的测定方法,其特征在于:步骤(I)中所述的不同三价铁离子浓度分别为,Omol.L'0.5X l(T5mol.L'1.0X l(T5mol.L'2.0X l(T5mol.Γ1和 3.0Xl(T5mol.L'

5.如权利要求2所述的三价铁含量的测定方法,其特征在于:步骤(I)中所述的各个溶液中,2-吡啶甲醛-对苯二腙的浓度均为2.0 X 10_5mol.L'

6.如权利要求2所述的三价铁含量的测定方法,其特征在于:步骤(3)中所述的,被稀释后的待测样品溶液中,三价铁离子浓度保持在5.0X 10_7-5.0X 10_5mol.L—1范围内。

7.如权利要求2所述的三价铁含量的测定方法,其特征在于:步骤(2)或步骤(3)中所述的测量溶液的荧光强度时, 设定激发波长为277nm。

全文摘要

本发明提供了一种电池正极材料LiFePO4中的三价铁含量的测定方法,该方法利用2-吡啶甲醛-对苯二腙为荧光试剂,来检测LiFePO4材料中的三价铁含量。现有技术中,对于LiFePO4中三价铁含量的测定,由于二价铁的存在,测定结果易受到影响。本发明中,采用三价铁与席夫碱化合物2-吡啶甲醛-对苯二腙结合,可以使2-吡啶甲醛-对苯二腙的荧光猝灭,其荧光的衰减强度与三价铁离子浓度成正比,而二价铁等其它离子不会引起2-吡啶甲醛-对苯二腙的荧光猝灭,基于2-吡啶甲醛-对苯二腙的荧光强度衰减,可以定量检测LiFePO4中的三价铁的含量。


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