EBSD分析(electron backscatter diffraction)是指?

EBSD分析(electron backscatter diffraction)是指?,第1张

EBSD即电子背散射衍射。EBSD的原理始于20世纪50年代,技术问世于80年代。EBSD是扫描电子显微镜(SEM)的一个标准分析附件,但大大拓宽了扫描电子显微镜进行微观分析的功能。它可以与SEM的其他功能(包括EDS等配件)结合起来,原位成像、成分分析、大样品分析、粗糙表面成像等,克服了传统分析方法中的一些缺陷。

EBSD系统主要由背散射探测器、高灵敏度CCD数字照相机、图像采集卡、计算机分析软件及数据库等组成(图7-2)。探测器用于获取样品中激发出的背散射电子信号;高灵敏度CCD数字照相机获得electron backscat-ter pattern图像后,经过图像采集卡输送到计算机系统。计算机自动对于采集的图像进行识别和标定,同时与标准数据库进行比对,进而获得晶体颗粒的结晶学信息。

EBSD系统把显微构造与晶格结构(或结晶学)直接联系起来;测定优势定向颗粒群中单个晶体颗粒的定向;标定晶体颗粒的基本几何属性参数;获取超微尺度上晶体界面属性在内的晶体空间要素的大量信息等。目前EBSD已经成为一种非常成熟的技术,并在材料科学、地质学、冶金学、考古学等领域得到了广泛的应用。尤其是在材料科学中,已经成为物质材料显微组构、构造标定和研究的一种常规手段。

EBSD技术的发展和应用,也为岩石超微构造分析与研究拓展了新的空间。自90年代中期EBSD技术引入变形岩石显微构造与结构分析研究中以来,不少学者对于具有特殊性(即非导电性和晶体结构非对称性)的岩石样品开展了初步研究工作。在岩石显微构造研究中,通过EBSD可以快速获取海量数据,使得研究极细粒物质(微米-纳米级)的定向组构成为可能,确定二轴晶矿物的结晶学组构(如角闪石)更简便;也为获得快速准确地确定金属矿物和不透明矿物及等轴晶系均质体矿物(如石榴子石)的结晶学组构提供了技术支撑;更可以开展岩石显微构造、矿物塑性变形机制;矿物相鉴定、矿物相变、晶粒尺寸测量、超微域内的应变估算、矿物晶格优选方位(LPO)与地震波各向异性的关系研究等;并通过岩石微观和超微观构造,反演和示踪地球动力学过程的信息等等。

总之,EBSD技术的广泛应用,必将带来岩石显微构造分析与研究的新突破,也将成为未来一个时期岩石变形机制与岩石圈流变学研究取得飞速发展的催化剂。

EBSD制样:EBSD分析对于样品表面的抛光度要求较高,有不同的制作方法,包括机械抛光、电解抛光、离子束抛光和聚焦离子束(FIB,focused ion beam)切割。下面简单介绍最常使用的机械抛光方法。

机械抛光过程的主要目的,在于将样品制备初期阶段磨制过程中在样品表面形成的几个纳米厚的变形层去除,以使得背散射电子信号有效地反映晶体内部结构特征。样品制备包括两个阶段,即磨制阶段和抛光阶段:

(1)磨片:将拟观察分析的样品制作成普通光片或光薄片,最好用较细的金刚砂磨制薄片;(2)抛光:依次使用9μm、6μm、3μm金刚石溶液、1μm alpha氧化铝或0.3μmalpha氧化铝和0.05μm或0.02μm硅胶/氧化铝抛光液或抛光膏进行抛光。

对于不导电的非金属样品,还需要在样品表面喷碳或镀金,以便于观察和获取更好的信号。值得注意的是,由于背散射电子获取的信号是样品表面10nm以内的晶体结构信息,样品喷镀的厚度需要严格掌握。

EBSD是一种“结晶学”分析系统。

1996年美国TSL(TexSemLaboratories,Inc.)公司推出了TSLOIM系统,空间分辨本领已优于0.2μm,比原理相似的电子通道图样(ECP)提高了一个量级,在0.4秒钟内即能完成一张衍射图样的自动定标工作。英国牛津集团显微分析仪器Link-OPAL公司的EBSD结晶学分析系统,目前已用于Si片上Al连线的取向分析,以判断其质量的优劣及可行性。

以背散射电子衍射图样(EBSP)为基础的晶体学取向成像电子显微术(OIM)。在SEM上增加一个可将试样倾动约70度的装置,CCD探测器和数据处理计算机系统,扫描并接收记录块状试样表面的背散射电子衍射花样(背散射菊池花样),按试样各部分不同的晶体取向分类成像来获得有关晶体结构的信息,可显示晶粒组织、晶界和裂纹等,也可用于测定织构和晶体取向。可望发展成SEM的一个标准附件。


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