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扫描电子显微镜,简称:扫描电镜,英文名称:SEM(ScanningElectronMicroscope)。它是用细聚焦的电子束轰击样品表面,
通过电子与样品相互作用产生的二次电子、背散射电子等对样品表面或断口形貌进行观察和分析。现在SEM都与能谱(EDS)组合,可以进行成分分析。所以SEM也是显微结构分析的主要仪器,已广泛用于材料、冶金、矿物、生物学等领域。
1923年,法国科学家Louis de Broglie发现,微观粒子本身除具有粒子特性以外还具有波动性。他指出不仅光具有波粒二象性,一切电磁波和微观运动物质(电子、质子等)也都具有波粒二象性。电磁波在空间的传播如图4-1所示,是一个电场与磁场交替转换向前传递的过程。电子在高速运动时,其波长远比光波要短得多,于是人们就想到是不是可以用电子束代替光波来实现成像?1926年,德国物理学家H·Busch提出了关于电子在磁场中的运动理论。他指出:具有轴对称性的磁场对电子束来说起着透镜的作用。从理论上设想了可利用磁场作为电子透镜,达到使电子束会聚或发散的目的。
有了上述两方面的理论,1932年,德国柏林工科大学高压实验室的M.Knoll和E.Ruska研制成功了第1台实验室电子显微镜,这是后来透射式电子显微镜(transmission electron microscope,TEM)
的雏形。其加速电压为70kV,放大率仅12倍。尽管这样的放大率还微不足道,但它有力地证明了使用电子束和电磁透镜可形成与光学影像相似的电子影像。这为以后电子显微镜的制造研究和提高奠定了基础。
1933年,E.Ruska用电镜获得了金箔和纤维的1万倍的放大像。至此,电镜的放大率已超过了光镜,但是对显微镜有着决定意义的分辨率,这时还只刚刚达到光镜的水平。1937年,柏林工业大学的Klaus和Mill继承了Ruska的工作,拍出了第1张细菌和胶体的照片,获得了25nm的分辨率,从而使电镜完成了超越光镜性能的这一丰功伟绩。
1939年,E.Ruska在德国的Siemens公同制成了分辨率优于10nm的第1台商品电镜。由于E·Ruska在电子光学和设计第1台透射电镜方面的开拓性工作被誉为“本世纪最重要的发现之一”,而荣获1986年诺贝尔物理学奖。
除Knoll、Ruska以外,同时其他一些实验室和公司也在研制电镜。如荷兰的菲利浦(Philip)公司、美国的无线电公司(RCA)、日本的日立公司等。1944年Philip公司设计了150kV的透射电镜,并首次引入中间镜。1947年法国设计出400kV的高压电镜。60年代初,法国制造出1500kV的超高压电镜。1970年法国、日本又分别制成3000kV的超高压电镜。
进入60年代以来,随着电子技术的发展,特别是计算机科学的发展,透射电镜的性能和自动化程度有了很大提高。现代透射电镜(如日立公司的H-9000型)的晶格分辨率最高已达0.1nm,放大率达150万倍。人们借助于电镜不但能看到细胞内部的结构,还能观察生物大分子和原子的结构,应用也愈加广泛和深入。
扫描电镜(scanning electron microscope, SEM)作为商品出现则较晚,早在1935年,Kn-
oll在设计透射电镜的同时,就提出了扫描电镜的原理及设计思想。1940年英国剑桥大学首次试制成功扫描电镜。但由于分辨率很差、照相时间过长,因此没有立即进入实用阶段,至1965年英国剑桥科学仪器有限公司开始生产商品扫描电镜。80年代后扫描电镜的制造技术和成像性能提高很快,目前高分辨型扫描电镜(如日立公司的S-5000型)使用冷场发射电子枪,分辨率已达0.6nm,放大率达80万倍。
我国从50年代初开始研制透射电镜,1959年第1台透射电镜诞生于上海新跃仪表厂,此后中型透射电镜开始批量生产。目前国产透射电镜分辨率已达0.2nm,放大80万倍。扫描电镜也于70年代开始生产。国内主要生产电镜的厂家是:北京中科院科学仪器厂、上海新跃仪表厂、南京江南光学仪器厂等。
OPTON发现之旅 扫描电镜与激光拉曼联用技术
在蔡司的产品家族里面,扫描电镜SEM无疑是一颗璀璨的明珠。Zeiss扫描电镜向我们清晰的展示了万千样品的细微特征:
而环绕在电镜周围的,则是为大家所熟知的一群“老朋友”:能谱、波谱、EBSD、阴极荧光谱仪等等。Zeiss电镜的朋友圈,随着科技的进步,向着更前沿的科研方向不断拓展延伸。在这个朋友圈中,最新闪亮登场的是WItec的激光拉曼(Raman)光谱仪。
激光拉曼光谱仪在光谱仪的家族里也算是重器。对于大多数物质而言,在分子结构的分析方面,激光拉曼的作用,无可替代。
那么扫描电镜与激光拉曼相结合,究竟能给我们带来那些新的发现呢?
首先让我们领略一下Zeiss扫描电镜与激光拉曼联用系统的风采:
图中主机为Zeiss Merlin扫描电镜,左侧为GatanMonoCL4阴极荧光光谱仪,中间黑色部分为激光拉曼的扫描电镜适配单元,右中下俩黑色部件:上方为激光拉曼的激光器部分(Laser source),下方为单色器(Monochromator)。
接下来我们与您分享一下,扫描电镜与激光拉曼联用的一篇测试结果:
样品为黄铁矿(Pyrite)和石英(Quartz)的伴生物。
图一为Zeiss扫描电镜的样品拍摄结果:
图一 Zeiss Merlin扫描电镜图像
图二为WItec激光拉曼内置光学显微镜所拍摄的大致同一样品区域:
图二大致同一区域的光学图像
图三为WItec激光拉曼在选定区域的图像分析结果:
不同的颜色代表了不同的分子构成,给出了样品所包含的三种不同物质相的信息。
图三 WItec激光拉曼的图像分析结果
图四为WItec激光拉曼在选定区域的谱图分析结果:
红、蓝、绿三种颜色的谱图,与图像分析结果中相映的色彩区域一一对应,体现出三个不同相所包含物质成分及分子结构的信息。
图四 WItec激光拉曼的谱图分析结果
图五为Zeiss扫描电镜与WItec激光拉曼的混合图像分析结果:
图五 扫描电镜、激光拉曼的混合图像分析结果
好了,转瞬之间我们就完成了,激光拉曼在亚微米尺度下的面扫描图像分析。这才是扫描电镜与激光拉曼联用的精华所在。扫描电镜告诉了我们:它看起来是个什么样子;而激光拉曼告诉了我们:它究竟是什么,它是如何构成的。
Zeiss来自德国,WItec同样源于德国,这是科学仪器领域再完美不过的Couple了。
最后,科学无国界,我们在此特别鸣谢韩国科学技术研究院,感谢KIST所提供的设备、测试结果及合作中的所有帮助。
韩国科学技术研究院始建于1966年,从成立之日起,KIST就一直是带领韩国科学技术复兴和发展的领导性机构之一。致力于高新工业核心技术的研发,为韩国前沿性产业升级做出了杰出的贡献。此次购买蔡司扫描电镜激光拉曼联用系统主要用于石墨烯领域的研究。
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