2020-02-18小刘科研笔记之氩离子精密抛光（可用于电镜制样）

氩离子精密抛光刻蚀镀膜仪是一款集抛光与镀膜于一身的桌面型制样设备。对于同一个样品，可在同一真空环境下完成抛光及镀膜。通过利用两个宽束氩离子源对样品表面进行抛光，去除损伤层，从而得到高质量的样品，用于SEM、光镜、扫描探针显微镜、EDS、EBSD、CL、EBIC或其他分析。

如图所示，氩离子精密抛光刻蚀镀膜仪配备的三种样品台，其中a、b为平面样品台，可用于样品的镀膜及平面抛光；c为截面样品台，用于截面样品的抛光。

氩离子精密抛光刻蚀镀膜仪同时配备金和铂两个靶材，可根据实际镀膜需求选择合适的靶材进行镀膜或改善扫描电镜样品导电性。

氩离子精密抛光刻蚀镀膜仪同时配备了平面和截面样品抛光用的样品台，以满足不同样品的抛光需求。通过选择合适的离子束能量、离子枪角度、离子枪工作模式、样品台转速及时间控制氩离子的作用强度、深度及角度，实现样品表层损伤层的去除。其中，平面样品可根据待抛光样的高度选择a或b平面样品台；截面样品抛光则选择截面样品台c，同时配合配合挡板的使用，可有效遮蔽下半部分离子束，实现对非目标区域保护并对目标区域损伤层去除的目的。

功能： 具备平面大面积离子抛光、横截面离子抛光及高精度离子束镀膜，全面解决高端场发射电镜所有制样需求

离子枪： 两只潘宁式离子枪，装载微小磁铁，聚焦离子束设计，无消耗；

离子枪角度 ：0°到 + 18°，每只离子枪可独立调节；

离子枪束能量： 0.1keV~8keV, 可在不同电压下自动优化离子束束流；

抛光区域面积 ：平面抛光区域直径≥10mm，横截面≥2mm×2mm；

最大样品尺寸 ：直径32mm×高15mm

样品更换 ：专利Whisperlok设计，样品更换时间<1min，无需破样品室真空；

冷台部分 ：带有液氮冷台，以及精确控温系统，一次加注液氮续航能力6-8小时；

控制部分 ：10英寸触摸屏控制，菜单化操作，并支持研磨抛光程序的设定和储存；

耙材装置 ：同时安装两种靶材，在不破真空的情况下，可自由选择不同靶材进行镀膜，可配备常见所有种类金属靶材、碳靶材甚至氧化物靶材；

离子抛光 结束后可直接在真空中进行镀膜处理，无需破真空再进行镀膜，可防止样品氧化，一站式解决高端电镜制样需求；

无油真空系统 ：无油机械泵+分子泵系统。

薄膜样品由于其厚度薄，常规抛光手段很难实现对其截面的抛光制样，如图2 所示厚度仅90μm PET表层镀金样品，其截面抛光前粗糙，无法分辨基底及镀膜层，利用氩离子抛光后，其表面光滑平整，对红框处放大后可清晰观察到表层金膜。

图3所示为涂层样品抛光前后对比图，从图中可以看到，抛光前，涂层边界处破损严重，涂层与基底处表层覆盖较厚损伤层，对其进行氩离子抛光后，完整的涂层区清晰可见，且对红框处放大可观察到涂层及基底区明显的晶粒分布。

1.与FIB相比，氩离子制样面积更大，制样速率更高；

2.氩离子质量较镓离子更轻，产生的应力层，非晶层更薄，可避免由于制样方法对实验数据产生的误导；

3.氩离子抛光产生的晶格畸变小，可提高EBSD标定率，降低标定参数，提高标定效率；

4.对于易发热的样品，可以通过液氮实时控制样品室温度，避免发热对实验数据的影响，同时提高EBSD标定率。

不积珪步，无以至千里；不积细流，无以成江海。做好每一份工作，都需要坚持不懈的学习。

1. 邱兆美.蝴蝶鳞片微观结构与模型分析[J].农业机械学报，2009；

2. 关会英.典型蝴蝶鳞片结构色形成机理及其微观结构研究[D].吉林大学，2007

首先，我们准备好样本一只绿带翠凤蝶，一只尖钩粉蝶。以绿带翠凤蝶为例，它的翅膀上主要分布了黄绿色，绿色，紫色、蓝色以及暗棕色。选取其后翅和翅尾部分在光学显微镜下观察，可以看到蝴蝶翅膀上有一层层的覆盖物，这些覆盖物呈片状分布，且像房顶瓦片一样排列有序，在光学显微镜下有的呈现出鲜艳的紫色、蓝色，有的呈暗棕色，如图一所示，而这一层层排列有序的片状覆盖物，实则为蝴蝶鳞片，也称为鳞粉，由于其易脱落的特性，通常会沾染到碰触者手上，同时，鳞片也是蝴蝶翅膀绚丽多彩的原因。 

接下来，我分别选取绿带翠凤蝶和尖钩粉蝶翅膀上部分鳞片在ZEISS Gemini 500 SEM下观察，由于蝴蝶翅膀不导电，先对其进行喷金处理，用到的设备为Gatan PECS 685.C（精密Ar离子抛光镀膜仪），其中绿带翠凤蝶翅膀上鳞片分布如图二所示。

与光学显微镜照片对比可以发现， 绿带翠凤蝶翅膀上的鳞片结构主要有两种，一种鳞片端部圆滑无齿裂，肉眼观察呈鲜艳色；另一种为基层多齿鳞片，肉眼观察为暗棕色。

对两种鳞片放大后观察可以看到，其均具有表面非光滑形态，且鳞片表面都有纵向平行周期分布的脊脉，脊脉与脊脉间的间隔基本保持固定，其中 图三所示端部圆滑无齿裂的鳞片，两脊脉间分布着凹坑形的结构，图四所示基层多齿鳞片，脊脉与脊脉间结构呈网格状分布。

与绿带翠凤蝶相同，尖钩粉蝶的翅膀上也分布着两种鳞片，如图五所示，端部圆滑无齿裂与端部多个齿裂鳞片，同样两种鳞片表面脊脉均平行等间距分布，且脊脉间横肋呈平行网格状分布。

蝴蝶翅膀的颜色来源于翅膀上的一个个鳞片，每一个鳞片相当于一个色素点，蝴蝶鳞片显色的原因主要分为三大类：

1.  色素色， 又称化学色，是一种由鳞片内部存在某些化合物造成的，也是自然界昆虫着色的基本形式，这些化合物吸收某种波长光波，反射其他光波从而形成各种颜色。

2.  结构色， 又称物理色，由鳞片具有的特殊结构引起，这些结构能够使光线发生折射、反射、衍射或干涉，从而产生的各种颜色。除蝴蝶外，甲虫体壁表面的金属光泽和闪光等也是典型的结构色。

3.  混合色， 又称化学物理色或综合色，很多种类的蝴蝶都同时具有化学色和物理色，两者混合在一起，即翅膀上同时具有色素颗粒和物理结构。

针对以上蝴鳞片显色的原因，利用实验室现有的设备，我决定对蝴蝶鳞片进行大解（fen）剖（xi），主要利用FIB（ZEISS Crossbesm540），分别对绿带翠凤蝶和尖钩粉蝶两种不同的鳞片的内部构造进行分析，其中第一列为端部圆滑鳞片，第二列为端部多齿鳞片，如图六所示，截面切后发现，绿带翠凤蝶端部圆滑鳞片截面为由约7对空气介质层与壳质材料组成的多层膜结构，相同介质膜层形态、尺寸、间距等基本相同，也正是因这种层状结构使入射光发生多层膜干涉而显色；尖钩粉蝶端部圆滑鳞片截面则类似塔层状，有研究人员通过对其反射光学性能测试发现，其所显黄色来自于色素的选择性吸收，该色素主要吸收紫外波段及蓝光波段，而端部多齿鳞片截面结构则没有特征结构。

我在对绿带翠凤蝶制样后，对其他部位也进行了SEM观察，发现蝴蝶翅膀上还有一根根长长的绒毛，放大后观察绒毛是圆柱状的，且由平行间隔的脊脉与横肋交织包裹而成，如图七所示。

同时，蝴蝶翅膀上一个个鳞片都像一把小扇子，每把扇子下面都有个把手，通过把手一把把小扇子插在了蝴蝶皮肤上一个个圆孔里，如图八所示。

不积珪步，无以至千里；不积细流，无以成江海。做好每一份工作，都需要坚持不懈的学习。

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