求核磁共振碳谱？？

好长时间没学些专业知识了，以前只看氢谱，近来做一个项目，通过氢谱不能显著的区分两个物质，因为有区别的两个碳上的氢不能说明，后来用碳谱区分了开来，因为碳谱的酯基与酰胺的两个碳基峰不在同一位置，是一个二重峰．这样的结构通过氢谱是区分不出来的．现在就学一学碳谱吧．

一、13C

NMR的特点

（1）

化学位移范围宽

0-220

ppm,

约是1HNMR的20倍。分辨率更高。

（2）

13C

NMR给出不与氢相连的碳的共振吸收峰

（3）

13C

NMR灵敏度低，偶合复杂。

二、

13C

NMR的实验方法及去偶技术

（一）

13C

NMR的实验方法

（1）．13C

NMR灵敏度的提高

增大试样溶液浓度；降低测试温度，增大磁场强度；

（2）．脉冲Fourier变换核磁共振技术

（3）．氘锁和溶剂

氘代试剂中的碳有干扰，D2O无此干扰

（二）

13C

NMR的去偶技术

（1）质子宽带去偶

去除了质子的影响

（2）

共振去偶

保留同一碳原子上质子的影响

（三）

13C的化学位移及影响因素

（1）

影响dC的因素

1．

碳的轨道杂化

sp3杂化d值：0-60

ppm

sp2杂化d值：100-220

ppm

sp杂化d值：60-90

ppm

2．

碳的电子云密度

电子云密度大，屏蔽效应增强，d值高场位移。碳正离子d值出现在低场，碳负离子d值出现在高场。

共轭效应：引起电子的不均匀性，导致dC低场或高场位移。

诱导效应：取代基电负性愈大，d值低场位移愈大。如：

CH3Br

CH3Cl

CH2Cl2

CH3F

CHCl3

CCl4

20.0

24.9

52

80

77

96

3．

其它影响

氢键：使C=O中碳核电子云密度降低，dC=O值低场位移。如：（2）各类碳核的化学位移范围

与1H

NMR的化学位移有一定的对应性。

GPC：测试高分子的分子量及分子量分布指数 SEM/TEM/AFM：表征材料的表面形貌(注意原理不同) FTIR：定性分析高分子含有的基团 NMR：定量分析聚合物的结构 UV-vis：可定量计算共聚物单体的个数 Dls：表征高分子溶液粒径 Lls：表征高分子溶液分子量。

透射电镜（TEM）的放大倍数要比扫描电镜（SEM）的高,当然两则的成像原理也是不同的,如果需要观察纳米颗粒在聚合物中的分散情况,你就必须要用TEM来观察了,SEM通常看材料的缺口断面,当然还有许多其他应用.\x0dSEM是电子束激发出表面次级电子,而TEM是穿透试样,而电子束穿透能力很弱,所以TEM样品要求很薄,只有几十nm, TEM一般放大能达几百w倍,而SEM只有几万倍.\x0d扫描电镜通常用在一些断口观察分析,外加一个能谱仪,可以进行能谱扫描.其放大倍数相对较低,操作方便,样品制作简单,对于高聚物,须进行喷金处理 TEM则可以观看样品的内部结构,粒子的分散等.其放大倍数高于SEM,但也不是绝对,现在有些扫描电镜的放大倍数也可以很高.其操作较复杂,样品制作也较为烦琐

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