结晶过程具体描述！

在结晶法中,通过加入不溶的添加物即晶种,形成晶核,加快或促进与之晶型或立体构型相同的对映异构体结晶的生长. 一、结晶之简介 1. 结晶是纯质从一均匀相中所析出之高纯度之固体。 2. 组成之基本单位为由其成份原子、分子或离子在三度空间排列 整齐所构成之晶格。 3. 结晶之发生必需有过饱和之存在。 4. 结晶产品之纯度，通常为99％以上；如再结晶，则纯度可?small>99.9％或 99.99％，甚至更高。 二、晶体种类 1. 金属晶体 金属晶体－－由阳离子产生静电力，使带正电原子结合一起而和周围电子云结 合而成。 2. 离子晶体－－由阴电性差异很大的阴阳离子结合。 3. 共价晶体－－利用共用电子对形成。 4. 分子晶体－－由凡得耳力结合。 5. 氢键晶体－－由氢键结合而成。 6. 半导体－－因杂有微量不纯物，结晶体有孔洞产生。 三、晶体形状 1. 三斜晶体：三结晶轴互相斜交。其长度均不同。 2. 单斜晶体：三结晶轴均不等长，其中两轴互相斜交，但皆垂直於第三轴。 3. 斜方晶体：三结晶轴均不等长，互相垂直。 4. 正方晶体：三结晶轴互相垂直，其中两轴等长，另一轴不等。 5. 三方晶体：等长三轴互相倾斜，且倾角相等。 6. 六方晶体：三轴等长，且相交成60度角。另一不等长的轴则与此平面垂直。 7. 等轴晶体：三轴相等，且相互垂直。 四、结晶习性 1. 结晶习性，俗称晶癖，指结晶成长过程中，各晶面相对的生长率。 2. 各晶面生长率随晶体本身之性质及外界之条件而变化。 3. 影响晶癖的主要因素 (1)溶剂种类 (2)不纯物的含量 (3)搅拌速度 (4) 溶液的PH值 (5) 溶液温度 五、结晶之赫夷定律 同一溶质所析出的晶体，其边长与面积的大小可能不同，然而各相 对 的夹角均相同；即析出之晶体均成几何相似，此为赫夷定律。 六、结晶之迈耶理论 1. 迈耶提出在溶解度曲线以上的过饱和区，再以过溶解度曲线分为不安 定区及准安定区。 2. 准安定区：只能成长晶体不能生成晶体，故需加入少数微小晶体，作 为晶种；如控制得当，可得较大之晶体。 3. 不安定区：会有大量微小晶体析出，分享了过饱和溶质的量，使晶体 无法长大，故成为微小的晶体。 七、结晶之方法—过饱和 1. 结晶之步骤： (1) 晶核之生成: 单位聚群晶胚晶核 (2) 晶体的生长：晶核结合了动力单位而形者。 2. 达成过饱和之方法 (1) 冷却法：溶质之溶解度变化很大时。 (2) 溶剂蒸发法：溶质之溶解度随温度变化很小时。 (3) 盐析法：在溶液中加入第三种物质，藉以急速降低溶质之溶解度。 (4) 绝热蒸发法：急速蒸发，可降低溶液温度，同时减少溶剂的量。 3. 影响结晶的因素： (1)晶种：在准安定区结晶，可获得大颗粒结晶。 (2)温度：温度不同，则溶液的饱和度不同。 (3)杂质：有杂质存在，则晶形不同。 (4) 搅拌：对於高黏度容液的结晶，搅拌，可以促进晶核成长。 八、晶体之纯度与母液 1. 晶体与溶液分离时可能含有母液。 2. 可用过滤或离心分离，或以新鲜溶剂洗涤。 九、结晶之管理与操作 结晶之目的在於求得适当大小及形状之高纯度晶体。 应注意事项如下： 1. 以适当加热方式除去多余之晶核。 2. 避免快速冷却及过大之过饱和度，以防止大量晶核产生。 3. 保持均匀之过饱和。 4. 选用器壁平滑之结晶器。 5. 减少碰撞及摩擦，以避免产生新晶核。 结晶介绍 http://content.edu.tw/vocation/chemical_engineering/tp_ss/content-wa/wchm2/wpage2-5.htm参考资料： http://content.edu.tw/vocation/chemical_engineering/tp_ss/content-wa/wchm2/wpage2-5.htm

Abstract

文摘

Nanosized and highly reactive magnesium niobate (MgNb2O6) powders were successfully synthesized by a new wet-chemical method by means of the dissolution of Nb2O5 5H2O and in a solution of oxalic acid followed by the addition of stoichiometric amounts of magnesium carbonate.

纳米和高活性镁铌盐酸(MgNb2O6)成功地合成粉体新wet-chemical手段铟解散,5H2O草酸的溶液中,紧随其后的是增加计量大量的镁碳酸酯。

The Nb–Mg–oxalic acid solution was evaporated resulting in a dry and amorphous powder that was calcined in the temperature range from 200 to 900 8C for 2 h.

Nb-Mg-oxalic的乙酸溶液风干导致干燥和无定形的粉末煅烧温度是范围从200到900暖2小时。

The crystallization process from the amorphous state to the crystallineMgNb2O6 was followed by thermal analysis.

结晶过程的晶态紧随其后的分别是crystallineMgNb2O6进行热分析。

The calcined powders characterized by FT-Raman spectroscopy, X-ray diffraction (XRD) and their morphology examined by high resolution scanning electron microscopy (HR-SEM).

煅烧粉具有FT-Raman光谱、x射线衍射仪(XRD)及其形态对高分辨率的扫描电镜(HR-SEM)。

Pure MgNb2O6, free from the second phases and obtained at 800 8C was confirmed by a combinedanalysis using XRD and FT-Raman.

纯MgNb2O6,脱离第二阶段,取得了在800暖combinedanalysis已经证实了用x射线衍射、FT-Raman。

The average diameter of the particles was calculated from the HR-SEM image as 70 nm approximately.

平均直径计算出的颗粒HR-SEM大约70海里的形像。

This technique allows a better mixing of the constituent elements and thus a better reactivity of the mixture to obtain pre-reaction products withhigh purity at lower temperatures and reducing cost.

这种技术需要一个较好的混合构成要素,从而更好的反应活性这种混合物用来获得pre-reaction产品withhigh纯度维持在较低的温度,降低成本。

It can offer a great advantage in the PMN-PT formation with respect to the solid-statesynthesis.

它能提供一个巨大的优势在PMN-PT就solid-statesynthesis形成。

# 2006 Elsevier Ltd and Techna Group S.r.l.

出版社有限公司,Techna 2006年号S.r.l组。

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Keywords: MgNb2O6ColumbiteMagnesium niobateLow temperature synthesisFT-Raman

关键词:MgNb2O6Columbite、镁铌盐酸低温合成,FT-Raman

物质从液态（溶液或熔融状态）或气态形成晶体

饱和溶液冷却后，溶质以晶体的形式析出这一过程叫结晶。

金属结晶时，首先从液体金属中自发形成一批结晶核心，与此同时，某些外来的难熔指点也可以充当晶核，形成非自发晶核；随着时间的推移，已形成的晶核不断长大，并继续产生新的晶核，直到液体金属全部消失，晶体彼此接触为止。所以结晶过程就是不断地形核和晶核不断长大的过程。

溶质从溶液中析出的过程，可分为晶核生成（成核）和晶体生长两个阶段，两个阶段的推动力都是溶液的过饱和度结晶

溶液中溶质的浓度超过其饱和溶解度之值）。晶核的生成有三种形式：即初级均相成核、初级非均相成核及二次成核。在高过饱和度下，溶液自发地生成晶核的过程，称为初级均相成核；溶液在外来物（如大气中的微尘）的诱导下生成晶核的过程，称为初级非均相成核；而在含有溶质晶体的溶液中的成核过程，称为二次成核。二次成核也属于非均相成核过程，它是在晶体之间或晶体与其他固体（器壁、搅拌器等）碰撞时所产生的微小晶粒的诱导下发生的。

对结晶操作的要求是制取纯净而又有一定粒度分布的晶体。晶体产品的粒度及其分布，主要取决于晶核生成速率(单位时间内单位体积溶液中产生的晶核数)、晶体生长速率（单位时间内晶体某线性尺寸的增加量）及晶体在结晶器中的平均停留时间。溶液的过饱和度，与晶核生成速率和晶体生长速率都有关系，因而对结晶产品的粒度及其分布有重要影响。在低过饱和度的溶液中，晶体生长速率与晶核生成速率之比值较大（见图），因而所得晶体较大，晶形也较完整，但结晶速率很慢。在工业结晶器内，过饱和度通常控制在介稳区内，此时结晶器具有较高的生产能力，又可得到一定大小的晶体产品。

在一定条件下所形成的特定晶形，称为晶习。向溶液添加或自溶液中除去某种物质(称为晶习改变剂)可以改变晶习，使所得晶体具有另一种形状。这对工业结晶有一定的意义。晶习改变剂通常是一些表面活性物质以及金属或非金属离子。

晶体在溶液中形成的过程称为结晶。结晶的方法一般有2种：一种是蒸发溶剂法，它适用于温度对溶解度影响不大的物质。沿海地区“晒盐”就是利用的这种方法。另一种是冷却热饱和溶液法[2]。此法适用于温度升高，溶解度也增加的物质。如北方地区的盐湖，夏天温度高，湖面上无晶体出现；每到冬季，气温降低，石碱(Na2CO3·10H2O)、芒硝(Na2SO4·10H2O)等物质就从盐湖里析出来。在实验室里为获得较大的完整晶体，常使用缓慢降低温度，减慢结晶速率的方法。

人们不能同时看到物质在溶液中溶解和结晶的宏观现象，但是溶液中实际上同时存在着组成物质的微粒在溶液中溶解与结晶的两种可逆的运动。通过改变温度或减少溶剂的办法，可以使某一温度下溶质微粒的结晶速率大于溶解的速率，这样溶质便会从溶液中结晶析出。

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