超滤膜孔径如何测定

超滤膜孔径如何测定,第1张

滤膜孔径的测定微孔滤膜的孔径分离效率是关键所在,所以评价滤膜孔径甚为重要。

目前大致采用以下方法:

一、直接测量法

1.直接法测膜孔径

(1)电子显微镜

扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)电子显微镜表征膜的孔径、孔径分布及膜的形态结构。

制样至关重要。湿膜样品要经过脱水、蒸镀、复型等处理。

逐级脱水法:膜样品用5%饿酸固定,然后在提取器中用CCl4或乙醇逐级脱水,再用环氧树脂包埋固化,最后用超薄切片机切成薄片。适用透射电子显微镜的观察。

低温冷冻脱水法:膜样品放在液氮或其他低温介质中冷冻,使膜样品中的水急速冷冻为细小的结晶,然后在低温(至少低于-60°C)和低真空下,使冷冻的结晶逐级升华。这样制备的膜样品不收缩,经镀金或复型,可用电子显微镜观测。

微滤膜的孔径为0.05-10m,扫描电镜可分辨。

超滤膜的孔径为1nm-30mm,扫描电镜的分辨率低于5-10nmnm,所以采用扫描电镜观测超滤膜的结构是困难的。

透射电镜的分辨率比扫描电镜要高得多,约为3-4A正确制样,高分辨率的透射电镜可以观测超滤膜的表面细微结构。

环境扫描电子显微镜(ESEM),克服了常规SEM的局限性。使湿的、油性的、脏的和不导电的样品不经处理就可直接上机观测。

二、间接测量法

间接法是利用与孔径有关的物理现象,通过实验测出相应的物理参数,在假设孔径为均匀直通圆孔的假设条件下,计算得到膜的等效孔径,主要方法有泡点压力法、压汞法、氮气吸附法、液液置换法、气体渗透法、截留分子量法、悬浮液过滤法。

泡点法:

原理

当气体通过充满了液体的膜孔时,若气体的压力与膜孔内液体的界面张力相等,则孔内的液体逸出,即得泡点压力与膜的孔径之间关系:

泡点压力所对应膜的最大孔径。实测时,膜应被液体完全润湿,否则将带来误差。

亲水性膜采用水为润湿液体;疏水性膜采用醇为润湿液体。

测定步骤

a将样品平行于液面浸入蒸馏水中,使其完全湿润b将滤膜置于测试池上,压上光滑的多孔板c在多孔板上加入3-5mm深的水d开通气源,使压力缓慢上升,当滤膜表面出现第一个气泡并连续出泡时的气体压力值,带入公式可求出样品最大孔径值。

e气泡出现最多时的压力值,带入公式可求出样品最小孔径。

f由最大孔径与最小孔径即可算出平均孔径。

(1)电镜法比较直观,但属破坏性检测,也只能得到局部信息

(2)泡压法(又称气体渗透法)只局限于测定膜孔中的最大孔径,用于小孔径超滤膜的测定时所需压力远高于膜的使用压力,故一般认为只适用于微滤膜的测定。

这个问题,是大家都很关注的。因为NF膜表面的话SEM是得不到数据的,AFM也不行的。。SEM就算放大30W倍也不行个。。

在此,给大家介绍一个相较可行的方法:

膜的孔径测量一般用汞压法可以测量。首先要说明白,膜的表面孔径是一个平均孔径,它和膜的孔隙率都是表征膜的重要数据。但是一般要说膜的截留性能,尤其是超滤或纳滤膜,一般使用截留分子量来表示。因为到了微米或纳米级别的膜孔,很难用直接观察到孔径和孔隙率,当然,如果用氮气吸附作空隙率和平均孔径的话也是有人这么做过,但是由于膜的支撑层的孔径更大,所以数据是没有什么意义的。

可以间接测量,比如某种分子的脱除率,或者测截留分子量

比如需要测定100-200nm孔径的中空膜,可以选择300nm.100nm的微粒溶液,进行测定其阻止率,用来说明此孔径的具体分布。。。相对比较好用。而且,在日本的很多公司也都认可,该方法测定的数据。

库伦效率(CE)

指电池放电容量与同循环过程中充电容量之比.

库伦效率:通常用来衡量电泳涂料的上膜能力.

表示耗用1库仑的电量析出的涂膜重量(mg/C),SEM要求大于30.

影响库仑效率的因素:溶剂含量,NV,MEQ,ASH,槽温,施工电压等 .

异常:库仑效率高,槽液的稳定性不良.可采用添加中和剂.

库仑效率低,泳透力降低,膜厚分布不均.可采用废弃超滤液或添加溶剂来调整.


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