超滤膜孔径如何测定

超滤膜孔径如何测定,第1张

滤膜孔径的测定微孔滤膜的孔径分离效率是关键所在,所以评价滤膜孔径甚为重要。

目前大致采用以下方法:

一、直接测量法

1.直接法测膜孔径

(1)电子显微镜

扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)电子显微镜表征膜的孔径、孔径分布及膜的形态结构。

制样至关重要。湿膜样品要经过脱水、蒸镀、复型等处理。

逐级脱水法:膜样品用5%饿酸固定,然后在提取器中用CCl4或乙醇逐级脱水,再用环氧树脂包埋固化,最后用超薄切片机切成薄片。适用透射电子显微镜的观察。

低温冷冻脱水法:膜样品放在液氮或其他低温介质中冷冻,使膜样品中的水急速冷冻为细小的结晶,然后在低温(至少低于-60°C)和低真空下,使冷冻的结晶逐级升华。这样制备的膜样品不收缩,经镀金或复型,可用电子显微镜观测。

微滤膜的孔径为0.05-10m,扫描电镜可分辨。

超滤膜的孔径为1nm-30mm,扫描电镜的分辨率低于5-10nmnm,所以采用扫描电镜观测超滤膜的结构是困难的。

透射电镜的分辨率比扫描电镜要高得多,约为3-4A正确制样,高分辨率的透射电镜可以观测超滤膜的表面细微结构。

环境扫描电子显微镜(ESEM),克服了常规SEM的局限性。使湿的、油性的、脏的和不导电的样品不经处理就可直接上机观测。

二、间接测量法

间接法是利用与孔径有关的物理现象,通过实验测出相应的物理参数,在假设孔径为均匀直通圆孔的假设条件下,计算得到膜的等效孔径,主要方法有泡点压力法、压汞法、氮气吸附法、液液置换法、气体渗透法、截留分子量法、悬浮液过滤法。

泡点法:

原理

当气体通过充满了液体的膜孔时,若气体的压力与膜孔内液体的界面张力相等,则孔内的液体逸出,即得泡点压力与膜的孔径之间关系:

泡点压力所对应膜的最大孔径。实测时,膜应被液体完全润湿,否则将带来误差。

亲水性膜采用水为润湿液体;疏水性膜采用醇为润湿液体。

测定步骤

a将样品平行于液面浸入蒸馏水中,使其完全湿润b将滤膜置于测试池上,压上光滑的多孔板c在多孔板上加入3-5mm深的水d开通气源,使压力缓慢上升,当滤膜表面出现第一个气泡并连续出泡时的气体压力值,带入公式可求出样品最大孔径值。

e气泡出现最多时的压力值,带入公式可求出样品最小孔径。

f由最大孔径与最小孔径即可算出平均孔径。

(1)电镜法比较直观,但属破坏性检测,也只能得到局部信息

(2)泡压法(又称气体渗透法)只局限于测定膜孔中的最大孔径,用于小孔径超滤膜的测定时所需压力远高于膜的使用压力,故一般认为只适用于微滤膜的测定。

扫描电镜只能观察放入的样品表面,识别表面信号厚度约为1微米左右,因此用SEM观察必须要线粒体暴露出来。

透射电镜只能观察亚微米级别(<1微米)厚度样品,因此细胞要做切片处理,切出线粒体,或者直接抽提线粒体。

超薄切片:锇酸固定,酒精脱水,甲基丙烯酸甲酯或环氧树脂包埋,最后切片。

冰冻蚀刻术:利用快速冷冻标本,冰刀切割,再铂炭升华。

扩展资料:

电子显微镜与光学显微镜的成像原理基本一样,由于电子束的穿透力很弱,因此用于电镜的标本须制成厚度约50nm左右的超薄切片。

电子显微镜的放大倍数最高可达近百万倍、由照明系统、成像系统、真空系统、记录系统、电源系统5部分构成,如果细分的话:主体部分是电子透镜和显像记录系统,由置于真空中的电子枪、聚光镜、物样室、 物镜、衍射镜、中间镜、 投影镜、荧光屏和照相机。

参考资料来源:百度百科-透射电子显微镜


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