前驱体对三元材料的生产至关重要,因为前驱体的品质(形貌、粒径、粒径分布、比表面积、杂质含量、振实密度等)直接决定了最后烧结产物的理化指标。
可以这么说,三元材料60%的技术含量在前驱体工艺里面。前驱体反应过程中是一个复杂的过程,需要控制的工艺参数有:盐和碱的浓度、氨水浓度、盐溶液和碱溶液加入反应缸的速率等。
B打不出来原因有以下几点:1、能谱峰显示的一般是质量百分比,B的原子序数很靠前,与其他相同数量的元素相比,B的峰会小很多,能谱理论检测限在0.1%wt,因此可能识别不到;
2、能谱检测结果经常会有C峰出现,C峰和B峰很接近,可能把B峰掩盖;
3、因此,B是否含有需要手动加入进行确认,这个需要慢慢摸索经验。
百度搜到的:(三元材料合成的化学反应方程式 略)1、共沉淀剂的配制
配制6mol/dm3NaOH和6mol/dm3NH3·H2O混合溶液100毫升,或Na2CO3的饱和溶液[Na2CO3+ NH4HCO3(4:1)]100毫升。
2、共沉淀前驱体的合成
利用控制结晶法合成镍、钴、锰三元共沉淀物前驱体。沉淀剂分别为NaOH+ NH3·H2O或Na2CO3+ NH4HCO3。以n(Ni): n(Co):n(Mn)=1:1:1的比例称取相应量的可溶性镍盐、钴盐、锰盐配成适当浓度的混合溶液,将此混合溶液和适当浓度的沉淀剂,滴加入到反应釜中,控制搅拌速度、pH值、温度。反应一定时间后,陈化、过滤,所得沉淀用去离子水反复洗涤,干燥后得到镍、钴、锰三元共沉淀物前驱体Ni1/3Co1/3Mn1/3(OH)2或Ni1/3Co1/3Mn1/3CO3。
3、层状Li Ni1/3Co1/3Mn1/3O2正极材料的制备
以n(Li): n (Ni1/3Co1/3Mn1/3)=1.05:1的比例将Li2CO3和镍、钴、锰三元共沉淀物前驱体Ni1/3Co1/3Mn1/3(OH)2或Ni1/3Co1/3Mn1/3CO3在研钵中充分研磨,将混合好的原料干燥后取一部分进行热重实验,以确定煅烧条件。
将混合好的剩余原料放入干净的坩埚中,并用一定大小的压力将混合物压紧,然后将坩埚放入程序控温箱式电阻炉内,在一定条件下煅烧一定时间,得到目标产物Li Ni1/3Co1/3Mn1/3O2材料。将烧制好的样品粉碎、研磨,做XRD测定结构,SEM实验观察其形貌。
所以我以为:三元前驱体是Ni1/3Co1/3Mn1/3(OH)2或Ni1/3Co1/3Mn1/3CO3,而三元复合材料(333型)是Li Ni1/3Co1/3Mn1/3O2。这就是两者的区别。
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