核磁谱图如何移动

核磁谱图如何移动,第1张

方法:

1、首先选择已经测试好的核磁数据文件,选择一般为fid,打开方式中选择MestReNova,即可将核磁测。

2、打开附件一(常用氘代试剂和杂质峰在1H谱中的化学位移),可以看到(CD3)2SO(氘代DMSO)的溶剂峰化学位移为2.49,此外还有一个水峰的化学位移在3.33位置。

3、此时进行溶剂峰化学位移纠正,MestReNova软件点击分析-参考-参考(R),进行溶剂峰化学位移纠正。

4、一般在标准溶剂峰化学位移位置(2.49)附近寻找最高的峰5鼠标左键单击发现初始的化学位移在2.472处,明显与(CD3)2SO的标准化学位移不符合,所以在新的化学位移处改写为2.49后,点击OK即可完成溶剂峰化学位移纠正。解析图谱先观察图谱是否符合要求。

1.如果用核磁共振确定样品的化学结构时, 样品应该越纯越好( 一般应>95%), 包括固体样品中原有的溶剂也应除掉。

2.样品需要均匀地溶解于整个溶液、无悬浮颗粒( 最好用过滤或离心的方法去除悬浮的固体颗粒),保证溶液中不能含有Fe 、Cu等顺磁性粒子,否则会影响匀场和谱图质量。

3.一般的有机物须提供样品量:1H 谱>5mg,13C谱>15mg,聚合物量需适当增加。

4.开放实验样品需自备样品管,要求管内外壁干净,管壁无划痕破损(严禁样品管在仪器探头内发生断裂,一旦断裂将造成重大仪器故障)。不规范的核磁管包括:(1)外径过粗或过细;(2)管壁有刮痕或有裂缝;(3)核磁管弯曲变形及上下粗细不均匀;(4)帽子有裂缝或与核磁管不吻合;(5)经超声波清洗或多次使用已出现磨损。

5.目前核磁测试中大多只能测液体样品,因而要求样品在氘代试剂中有良好的溶解性。常用的氘代溶剂有:氯仿、重水、甲醇、丙酮、DMSO 、苯、邻二氯苯、吡啶、醋酸、三氟乙酸等。有些溶剂,如二甲基亚砜(DMSO )、吡啶等, 具有较强的吸水性, 配成样品溶液后, 应保持干燥或尽量与空气中的水分隔绝。


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