1、首先选择已经测试好的核磁数据文件,选择一般为fid,打开方式中选择MestReNova,即可将核磁测。
2、打开附件一(常用氘代试剂和杂质峰在1H谱中的化学位移),可以看到(CD3)2SO(氘代DMSO)的溶剂峰化学位移为2.49,此外还有一个水峰的化学位移在3.33位置。
3、此时进行溶剂峰化学位移纠正,MestReNova软件点击分析-参考-参考(R),进行溶剂峰化学位移纠正。
4、一般在标准溶剂峰化学位移位置(2.49)附近寻找最高的峰5鼠标左键单击发现初始的化学位移在2.472处,明显与(CD3)2SO的标准化学位移不符合,所以在新的化学位移处改写为2.49后,点击OK即可完成溶剂峰化学位移纠正。解析图谱先观察图谱是否符合要求。
1.如果用核磁共振确定样品的化学结构时, 样品应该越纯越好( 一般应>95%), 包括固体样品中原有的溶剂也应除掉。
2.样品需要均匀地溶解于整个溶液、无悬浮颗粒( 最好用过滤或离心的方法去除悬浮的固体颗粒),保证溶液中不能含有Fe 、Cu等顺磁性粒子,否则会影响匀场和谱图质量。
3.一般的有机物须提供样品量:1H 谱>5mg,13C谱>15mg,聚合物量需适当增加。
4.开放实验样品需自备样品管,要求管内外壁干净,管壁无划痕破损(严禁样品管在仪器探头内发生断裂,一旦断裂将造成重大仪器故障)。不规范的核磁管包括:(1)外径过粗或过细;(2)管壁有刮痕或有裂缝;(3)核磁管弯曲变形及上下粗细不均匀;(4)帽子有裂缝或与核磁管不吻合;(5)经超声波清洗或多次使用已出现磨损。
5.目前核磁测试中大多只能测液体样品,因而要求样品在氘代试剂中有良好的溶解性。常用的氘代溶剂有:氯仿、重水、甲醇、丙酮、DMSO 、苯、邻二氯苯、吡啶、醋酸、三氟乙酸等。有些溶剂,如二甲基亚砜(DMSO )、吡啶等, 具有较强的吸水性, 配成样品溶液后, 应保持干燥或尽量与空气中的水分隔绝。
高低频率的概念是磁屏蔽是磁核抵消外磁场作用到自家磁核的磁场强度的作用。
当射频场频率(比如:300Mhz,600MHz,就是谱仪对外宣称的工作频率)固定时,屏蔽常数小的氢核得到的B(净)大,它被打折扣被屏蔽掉的磁场强度小,可以在外磁场的低场处时就能实现共振、出现信号。
对于同一个磁核,实现核磁共振的场强和射频场频率是互为倒数的、场强和频率是单变量的、是相互关联的。因此,NMR谱的横坐标理解为频率时,这时假定磁场强度是固定的,右侧就是低频(对应于高场),左侧是高频(对应于低场)。
但一般谱仪实现固定射频场频率、扫描场强(扫描就是由小到大地变化)比较容易。也就是说,常规测试时,射频场频率是固定的,就是宣称的谱仪的500MHz(兆赫)等,扫描场强从而得到NMR谱。
扩展资料:
核磁共振应用
发现病变
核磁共振成像是一种利用核磁共振原理的最新医学影像新技术,对脑、甲状腺、肝、胆、脾、肾、胰、肾上腺、子宫、卵巢、前列腺等实质器官以及心脏和大血管有绝佳的诊断功能。
与其他辅助检查手段相比,核磁共振具有成像参数多、扫描速度快、组织分辨率高和图像更清晰等优点,可帮助医生“看见”不易察觉的早期病变,目前已经成为肿瘤、心脏病及脑血管疾病早期筛查的利器。
发现肿瘤
核磁共振对颅脑、脊髓等疾病是目前最有效的影像诊断方法,不仅可以早期发现肿瘤、脑梗塞、脑出血、脑脓肿、脑囊虫症及先天性脑血管畸形,还能确定脑积水的种类及原因等。
而针对危害中国女性生命健康的第一大妇科疾患—乳腺癌,通过核磁共振精准筛查,可以帮助发现乳腺癌早期病灶;而针对“高血压、高血脂、高血糖”等三高人群,可以通过对头部及心脏等部位的核磁检查,在身体健康尚未发出红灯警讯前,早期发现心脏病、脑梗等高风险疾病隐患。
此外,核磁共振还可进行腹部及盆腔的检查,如肝脏、胆囊、胰腺、子宫等均可进行检查,腹部大血管及四肢血管成像可以明确诊断真性、假性动脉瘤,夹层动脉瘤及四肢血管的各种病变。核磁共振对各类关节组织病变诊断非常精细,对骨髓、骨的无菌性坏死十分敏感。
参考资料来源:百度百科-核磁共振
参考资料来源:百度百科-核磁共振氢谱
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