请问Si基底制SEM样,我把样品滴在基底上,多久后才用水淋洗和氮气吹啊?我的样是Si线,之前基底已经洗过

请问Si基底制SEM样,我把样品滴在基底上,多久后才用水淋洗和氮气吹啊?我的样是Si线,之前基底已经洗过,第1张

应该是自然干燥或者在烘箱中干燥,不能再用水淋洗,用氮气吹可能会把样品吹落。

Si线可能有导电性,但也需要用导电胶带固定。用帖有双面导电胶带的样品杯按压一下硅片,把样品转移到样品杯上。

对试样的要求

试样可以是块状也可以是粉末状,在真空中能保持稳定,含水分的式样应该先烘干除去水分。表面受到污染的样品,要在不破坏试样结构的情况下清洗烘干。新断开的断口或断面,一般不需要进行处理,以免破坏断口或断面的结构形态.对磁性样品要求预先去磁,以免观察时电子束受磁场影响.

2.块状样品

对于导电样品,除了大小要适合仪器样品座尺寸外,基本不需进行其他制备,用导电胶把样品粘在样品座上,即可放在扫描电镜下观察.对于非导电或导电性差的样品,要进行镀膜处理,在材料表面镀一层导电膜,以避免在电子束照射下产生电荷积累,影响图象质量,并可以防止样品的热损伤.

3.粉末样品

需黏结在样品座上,黏结方法是可以在样品座上先贴一层导电胶或火棉胶溶液,将试样撒在上面,待试样被粘牢后用吸耳球将表面未被粘住的样品吹去.也可将样品制备成悬浮液滴在样品台上,待溶液挥发粉末附在样品座上.样品粘在样品座上,需再镀层导电膜,然后才能放在扫描电镜下观察.

[search]扫描电镜样品植被方法[/search]

仅供参考(详细访问:网页链接)

通过调研和咨询,在专家指导下,结合国土资源实物地质资料中心大标本园中标本风化程度和薄片、小型岩矿石标本的地质学、矿物学特征,形成了一系列实物地质资料风化及保护效果研究验证的技术方法。

1.薄片的保护湿热老化实验

于2012年开展了薄片的保护湿热老化试验工作,主要实验思路是依据薄片中树胶受温度变化较明显的特征,选取当前较为常用的由加拿大冷杉胶制作的薄片作为代表性薄片,随机挑选若干薄片,并将其分组,每组2~3片。之后按照设定的不同温度条件放入湿热老化箱中,测定实验前后色差值ΔE,ΔE变化的最小区间即为适宜温度,即可确定为薄片最适宜的保存温度。

测量方法依据的是涂膜颜色的测量方法(GB11186.1—89)。选取用加拿大树胶(冷杉胶)制作的薄片,随机放入氙灯老化箱和湿热老化箱中,进行加速老化实验。在恒湿情况下,设置不同的温度,在经过相同的时间之后,测定各种温度下薄片样品表面的色差变化平均值ΔE,多次实验测得ΔE变化值,绘制ΔE(色差变化)/T(温度)(图5 -1)曲线,在曲线中ΔE数值最小时所对应的X轴数值即为较适宜保存薄片的温度条件。

图5-1 薄片表面色差变化与温度对应关系(湿度恒定情况下)

2.大型标本风化

对室外大型标本进行连续风化观测,主要目的是观测大标本风化的变化规律(粉化、崩裂、锈蚀、裂纹化),给出分类保护建议。

3.小型岩矿石标本风化试验

在借鉴户外石质文物保护方法的基础上,选取几种易风化的岩矿石,放在室外进行单位时间内风化对比实验,可较为直观地对比试样受风化效果,作为岩矿石标本分类保护的依据。

4.拟应用于部分岩矿石标本的外部涂料性能测试

(1)涂料固含量

执行国标GB1725.79涂料固体含量测定法。

将干净的玻璃培养皿在105±2℃的鼓风恒温烘箱内烘焙30min,取出冷却至室温,称重。用磨口滴瓶取样,以减量法称取1.5~2g试样,置于已称重的培养皿中,使试样均匀地流布于容器的底部,然后放于鼓风恒温烘箱内焙烘96h后,取出放入干燥器中冷却至室温、称重,然后再放入烘箱内焙烘30min,取出放入干燥器中冷却至室温、称重,至前后两次称重的质量差不大于0.01 g为止(全部称量精确至0.01g)。其计算方法:

实物地质资料筛选及保管

固含量过低或者过高都会影响涂料的防护性能。在测得备选涂料固含量之后,将所得数值进行对比,参照经验数值,确定几种备选涂料的固含量值,为最终选定最优涂料提供数据支持。

(2)涂料渗透性

在岩矿石试块上涂一层备选涂料,24h后用SEM观察样品的表面,并拍摄照片;再将试块样品用液氮冷脆开,用SEM扫描纵截面,通过几种涂料在涂层表面及纵截面微观图像的对比,总结涂料的纵向渗透能力和对表面孔隙的封闭能力,从而选出渗透性能较合适的防护涂料。

(3)涂料黏度

涂料黏度主要执行标准GB/T1723.1993涂料黏度测定法。测得的数据为最终选定最优涂料提供支持。

(4)涂料附着力

涂料附着力测定主要执行划圈法附着力测定法(GB/T1723—1993),为最终确定最优涂料提供数据支持。


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