2020-03-03小刘科研笔记之SEM-EDS联用技术在表征科学中的应用

表面分析技术是一种统称，指的是利用电子、光子、离子等与材料表面进行相互作用，分辨范围从微米级到纳米级，测量从表面散射或发射出来的各种离子、电子和光子的质谱、能谱、光谱等，对材料表面的化学组成、结构和性质进行分析的各种技术。

对材料研究来说，扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope, SEM)和X射线能谱仪(Energy-dispersive X-ray Spectrometer, EDS)是比较常用的设备。

扫描电子显微镜(SEM)主要是利用二次电子信号成像来观察样品的表面形态，即用极狭窄的电子束去扫描样品，通过电子束与样品的相互作用产生各种效应，其中主要是样品的二次电子发射。二次电子能够产生样品表面放大的形貌像，这个像是在样品被扫描时按时序建立起来的，即使用逐点成像的方法获得放大像。SEM可以获取被测样品本身的各种物理、化学性质的信息，如形貌、组成和晶体结构等等。

X射线能谱仪主要由半导体探测器、前置放大器和主放大器、脉冲处理器、计算机等部分构成。其工作原理是利用不同元素所激发的特征X射线的能量的不同来对元素进行定性和定量分析。如图1所示，EDS的工作流程大概可以表述为：样品表面被激发出的特征X射线送入到半导体检测器中，经过处理输出幅度与X射线能量成正比的电脉冲信号；该信号再经过前置放大器的整形放大、主放大器的放大整形输出对应电压信号；该信号被送入到脉冲处理器，进行信号降噪、将脉冲信号转换为计数并在对应通道内累加计数、消除脉冲堆积等处理；最后，将信号输入到计算机并通过专业软件对其进行处理，在显示器上形成能谱图，并可以根据能谱图进行各种各样的处理，进而达到定性分析的目的。

扫描电子显微镜结合X射线能谱仪的使用方法也能对材料的成分进行分析，这种分析方法可以简称为SEM-EDS分析技术。

SEM-EDS在材料科学的研究中应用很广，它可以对材料同时进行微区形貌观察和成分分析。SEM-EDS一般只能提供空间分辨率为微米或亚微米的成分分布信息，但是通过调整SEM的加速电压和减薄样品等方法，成分分布的空间分辨率也可达到几十纳米的量级。

随着航空航天技术的发展以及精密机械学科的进步，航空维修也越来越趋向于精细化修理，对产品的故障分析也越来越深入，对机件关键材料的失效原因分析，吸引着广大航空维修工作者研究，扫描电子显微镜（SEM）和X射线能谱仪（EDS）是当前材料分析领域较为常见的两种分析设备，基本上是组合使用的，功能非常强大，既能观察样品表面形貌又能对微分区进行成分分析。

在实际的飞机维修过程中，SEM-EDS分析技术可应用于金属腐蚀、漆层脱落、粘合剂催化、电路板虚焊、复合材料损伤、油液成分分析等多方面的研究，作为一种非破坏性的表面分析手段，将在飞机维修失效模式分析的研究中发挥出更大的作用。

传统的清洁度检测方法通过光学显微镜对萃取在标准微孔滤膜上的杂质颗粒进行形貌观察、统计，无法对颗粒属性进行分析，因而只能简单定义产品的清洁度等级，无法有效确定影响清洁度的真实原因，基于清洁度对于产品质量的重要性以及当前通用检测方法的不足，有研究者通过SEM和EDS的结合使用，可以实现对杂质颗粒的形貌观察、分级统计以及颗粒属性的分析和溯源，提升清洁度检测分析水平。

SEM-EDS在法庭科学物证鉴定领域内的应用有两个主要目的，一是对微量物证进行种类认定，如确定嫌疑人手上检材是否为射击残留物或确定嫌疑人衣物上所附着的微量玻璃颗粒是否为车窗玻璃碎屑或其他某一玻璃碎屑；

二是同一认定，确定检材与样本是否来自同一客体。大量的物证鉴定实践证明，用SEM-EDS可准确地鉴定分离物的同一性，其有效性已获 Forensic TestingProgram（Collaborative Testing Services，USA）等国际权威鉴定机构的认可，可以预见扫描电镜-能谱仪在法庭科学物证鉴定领域的应用前景将非常广阔。

目前，99%以上的含石棉材料中包含温石棉、青石棉、铁石棉，而阳起石、透闪石、直闪石储量少于石棉总储量的 1%，虽未直接开采用于商业产品，但会少量的夹杂在其他矿物中出现在石棉制品中。通过对以上六种石棉使用SEM-EDS进行分析，可发现它们较低倍观察下的纤维形貌有一定的差异，然而制品中石棉纤维状态有可能在加工的过程中发生变化，因此形貌分析仅仅能判断样品中含有纤维状物质，更多是作为石棉检测的一种辅助手段。

在此基础上，实验通过对比石棉标准品元素分析结果与对应理论组成，证实该方法能有效区分几种主要的石棉。因此可以使用SEM-EDS 联用的方法，在确定样品中含有纤维物质后，再进一步分析纤维的元素组成，此法既弥补使用X-射线衍射法无法分析非晶样品的不足，而SEM的高分辨率也提高了石棉定性的精度，是一种鉴定建筑材料和保温材料中石棉的准确、快速的方法。

不积珪步，无以至千里；不积细流，无以成江海。做好每一份工作，都需要坚持不懈的学习。

地学、生物学、医学、冶金、机械加工等领域。sem技术在管材热变形中的应用有地学、生物学、医学、冶金、机械加工等领域，和透射电镜相比，扫描电镜试样制备比较简单。在保持材料原始形状情况下，可以直接观察和研究试样表面形貌及其它物理效应(特征)，这是扫描电镜的一个突出优点。扫描电镜的有关制样技术是以透射电镜、光学显微镜及电子探针X射线显微分析制样技术为基础发展起来的，有些方面还兼具透射电镜制样技术，所用设备也相同。

OPTON发现之旅  扫描电镜与激光拉曼联用技术

在蔡司的产品家族里面，扫描电镜SEM无疑是一颗璀璨的明珠。Zeiss扫描电镜向我们清晰的展示了万千样品的细微特征：

而环绕在电镜周围的，则是为大家所熟知的一群“老朋友”：能谱、波谱、EBSD、阴极荧光谱仪等等。Zeiss电镜的朋友圈，随着科技的进步，向着更前沿的科研方向不断拓展延伸。在这个朋友圈中，最新闪亮登场的是WItec的激光拉曼（Raman）光谱仪。

激光拉曼光谱仪在光谱仪的家族里也算是重器。对于大多数物质而言，在分子结构的分析方面，激光拉曼的作用，无可替代。

那么扫描电镜与激光拉曼相结合，究竟能给我们带来那些新的发现呢？

首先让我们领略一下Zeiss扫描电镜与激光拉曼联用系统的风采：

图中主机为Zeiss Merlin扫描电镜，左侧为GatanMonoCL4阴极荧光光谱仪，中间黑色部分为激光拉曼的扫描电镜适配单元，右中下俩黑色部件：上方为激光拉曼的激光器部分（Laser source），下方为单色器（Monochromator）。

接下来我们与您分享一下，扫描电镜与激光拉曼联用的一篇测试结果：

样品为黄铁矿（Pyrite）和石英（Quartz）的伴生物。

图一为Zeiss扫描电镜的样品拍摄结果：

图一  Zeiss Merlin扫描电镜图像

图二为WItec激光拉曼内置光学显微镜所拍摄的大致同一样品区域：

图二大致同一区域的光学图像

图三为WItec激光拉曼在选定区域的图像分析结果：

不同的颜色代表了不同的分子构成，给出了样品所包含的三种不同物质相的信息。

图三 WItec激光拉曼的图像分析结果

图四为WItec激光拉曼在选定区域的谱图分析结果：

红、蓝、绿三种颜色的谱图，与图像分析结果中相映的色彩区域一一对应，体现出三个不同相所包含物质成分及分子结构的信息。

图四 WItec激光拉曼的谱图分析结果

图五为Zeiss扫描电镜与WItec激光拉曼的混合图像分析结果：

图五 扫描电镜、激光拉曼的混合图像分析结果

好了，转瞬之间我们就完成了，激光拉曼在亚微米尺度下的面扫描图像分析。这才是扫描电镜与激光拉曼联用的精华所在。扫描电镜告诉了我们：它看起来是个什么样子；而激光拉曼告诉了我们：它究竟是什么，它是如何构成的。

Zeiss来自德国，WItec同样源于德国，这是科学仪器领域再完美不过的Couple了。

最后，科学无国界，我们在此特别鸣谢韩国科学技术研究院，感谢KIST所提供的设备、测试结果及合作中的所有帮助。

韩国科学技术研究院始建于1966年，从成立之日起，KIST就一直是带领韩国科学技术复兴和发展的领导性机构之一。致力于高新工业核心技术的研发，为韩国前沿性产业升级做出了杰出的贡献。此次购买蔡司扫描电镜激光拉曼联用系统主要用于石墨烯领域的研究。

“知微行远，以科技探索世界”，欧波同将以更积极，更专业的态度，在科学仪器领域为各界工作者提供全方位的支持和帮助！

关于欧波同有限公司

欧波同有限公司，是中国领先的微纳米技术服务供应商，是一家以外资企业作为投资背景的高新技术企业，总部位于英国，分别在北京、上海、辽宁、山东、河南、陕西等地设有分公司和办事处。作为蔡司电子显微镜在中国地区最重要的战略合作伙伴，公司秉承“打造国内最具影响力的仪器销售品牌”的经营理念，与蔡司品牌强强联合，正在为数以万计的中国用户提供高品质的产品与国际尖端技术服务。未来，我们将一如既往致力于中国微纳米技术的创新与发展，与中国广大客户一起携手共同描绘中国高端微纳米科技振兴辉煌的广阔蓝图！欲了解更多信息，请浏览公司网站：http://www.opton.com.cn/

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