现代航空航天工业要求零部件整体成形，对材料的成形性提出更高的要求。而超塑性成形不仅可以满足航空工业整体成形的需求，同时相对于传统成形方式，对于复杂零件的整体成形具有独特的优势。而要实现超塑性成形首先需要对合金进行晶粒细化，但相关2050合金的晶粒细化研究在国内外尚未见报道，因此对于其晶粒细化研究具有十分重要的意义。
传统的细化晶粒的方法主要有强塑性变形法和形变热处理法，其中强塑性变形法主要包括高压扭转、等通道角挤压、多向锻造和摩擦搅拌等，通过这类方法可将材料晶粒细化至亚微米级甚至纳米级，但是通过这类方法无法制备出大尺寸部件，同时成本较高，无法应用于实际工业生产；而形变热处理法则突破了这些限制，能够生产出大规格的细晶板材，同时控制生产成本，通过形变热处理方法主要是利用粒子激发再结晶形核机制来细化晶粒，即首先将材料进行高温过时效，析出大量的大尺寸第二相，在随后的轧制过程中，这些大尺寸第二相的周围形成强烈的变形区，为随后的再结晶退火提供大量的形核位置，达到细化晶粒的目的。
《温度对01420铝锂合金轧制开裂及晶粒细化的影响》，稀有金属材料与工程，2008年8月，第37卷第8期，采用形变热处理方法制备了01420铝锂合金细晶板材，研究了预热温度、中间退火温度对板材轧制开裂及晶粒细化的影响。结果表明：板材在低温(＜300℃)轧制时常常开裂，将开轧温度提高到400℃，在53％～70％轧制变形量后将板材在340～400℃退火2h，可解决开裂问题。但中间退火温度对最终的再结晶晶粒大小有很大影响：温度为400℃时，合金发生了明显的部分再结晶，位错密度大大降低，虽获得了82％变形量的无开裂的板材，但再结晶后的晶粒粗大，平均晶粒尺寸约为16μm。温度为340、370℃时，合金发生了回复，无明显的再结晶发生，且退火温度越低，所保留的位错密度越高，81％轧制变形量的合金再结晶晶粒尺寸约为11μm。
《中间退火对2a97铝锂合金晶粒细化及超塑性的影响》，中国有色金属学报，2015年1月，第25卷第1期，采用形变热处理法制备2a97铝锂合金细晶板材，利用光学显微镜、透射电镜和高温拉伸等试验方法研究中间退火温度对板材晶粒细化和超塑性的影响。结果表明：板材在室温轧制时，当变形量达到22％时，出现开裂，随着轧制温度的升高，开裂程度逐步缓解；将开轧温度提高到400℃、轧制变形量达到88％时，分别在240、300和400℃进行中间退火1h，可解决开裂问题。但退火温度对超塑性伸长率有很大影响，当退火温度为400℃时，合金发生了明显部分再结晶，位错密度大幅降低，虽获得总变形量为92％的无开裂板材，由于较多的形变储能被释放，晶粒细化程度不高，伸长率仅为260％；将退火温度降低到240℃时，合金内部仅发生了位错运动与重新组合，保留了较高的位错密度，晶粒得到细化，伸长率高达650％。
技术实现要素：
本发明要解决的技术问题是提供一种晶粒细化效果好，同时所得板材完好无开裂的2050铝锂合金细晶板材的制备方法。
本发明的内容，包括以下步骤：
(1)固溶和淬火：将2050铝锂合金板材进行固溶和淬火处理，固溶温度为450～550℃；
(2)轧制预变形：将固溶淬火后的2050铝锂合金板材在室温下进行轧制预变形，总变形量为35～55％；
(3)过时效处理：将预变形后的2050铝锂合金板材于350～450℃下进行24～60h过时效处理，之后自然冷却；
(4)轧制变形：将过时效处理后的2050铝锂合金板材在150～250℃下保温1～3h，随后进行轧制变形，总变形量为80～96％；
(5)再结晶退火：将轧制后的2050铝锂合金板材于450～550℃下使用盐浴炉进行1～60min再结晶退火，得到2050铝锂合金细晶板材。
优选的，所述2050铝锂合金板材为经热轧成形后的热轧板。
优选的，步骤(1)所述固溶的时间为2～4h。
优选的，步骤(2)所述轧制预变形，道次变形量为10～30％。
优选的，步骤(2)所述轧制过程中能改变轧制方向1～3次。
优选的，步骤(3)所述过时效处理为单级时效处理或多级时效处理。
优选的，步骤(4)所述轧制变形，道次变形量为10～30％。
优选的，步骤(4)所述轧制过程中能改变轧制方向3～8次。
本发明的有益效果有：
(1)本发明采用大轧制量预变形及低温(150～250℃)轧制，可以在既保证2050铝锂合金板材不开裂的同时，又能达到细化板材晶粒的效果。虽然公知的降低轧制温度能改善晶粒细化效果，但是在低温(＜300℃)轧制时常常开裂，300℃以上的轧制温度才有实际意义，现有技术中在轧制过程中增加中间退火步骤，以解决开裂问题。但是针对2050铝锂合金而言，虽然经过中间退火后，板材的开裂情况能得到有效抑制，但是板材会发生严重的回复，导致最终再结晶退火后的晶粒较粗大，达不到细化晶粒的效果。因此本发明采用大轧制量预变形，从而在保证铝锂合金板材在低温下轧制达到不开裂的同时，又能达到细化板材晶粒的效果，取得了本领域技术人员预料不到的技术效果。
(2)本发明在过时效处理前进行轧制预变形，将过时效后的2050铝锂合金板材在150～250℃下保温1～3h，随后进行轧制变形，将过时效与中间退火相结合，解决了2050铝锂合金在高温下变形形变储能不足、晶粒细化效果差，在低温下变形塑性差、变形能力不足以及易开裂的难题，实现了铝锂合金在低温下达到80～96％大变形量的轧制变形，在保留板材的形变储能的情况下有效的抑制了板材的开裂。
(3)本发明采用大轧制量预变形处理，预变形使铝锂合金板材产生大量位错以及变形带，在随后的过时效处理析出第二相的过程中提供大量的形核位置，显著促进了过时效处理过程中第二相析出，使得1μm以上大尺寸第二相的体积分数由未预变形的0.92％提高至3.28％。而在强应变轧制过程中，大尺寸第二相往往会阻碍位错的滑移，位错通常会在第二相周围聚集、缠结，形成强烈的变形区及取向梯度，从而在最终再结晶退火中提供大量的再结晶形核位置，促进非连续再结晶的发生。
(4)本发明引入预变形后，过时效后形成的粗大第二相尺寸更小、分布更加均匀，减轻了晶界发生应力集中的可能，有利于板材在后续轧制过程中塑性的发挥，同时增加了晶内大尺寸第二相的数量，在后续的强应变轧制过程中形成更多的变形区，提供更多的再结晶形核位置。
(5)本发明采用长时高温过时效处理，使板材产生回复，起到中间退火的作用，提高板材后续的变形能力。
(6)本发明将中间退火与高温过时效相结合，有利于缩短工艺流程，降低能耗及生产成本。
附图说明
图1为实施例1的2050铝锂合金板材未预变形及预变形后经过400℃/48h过时效后的纵截面第二相分布sem图，其中(a)未预变形，(b)预变形。
图2为实施例1的2050铝锂合金细晶板材的宏观照片。
图3为实施例1的再结晶退火后2050铝锂合金细晶板材的纵截面晶粒组织图片，图中(a)中心层，(b)表面层。
图4为对比例1的2050铝锂合金细晶板材的纵截面中心层晶粒组织图片。
图5为对比例2的2050铝锂合金细晶板材的纵截面中心层晶粒组织图片。
图6为对比例3的2050铝锂合金细晶板材的宏观照片。
图7为对比例3的2050铝锂合金细晶板材的纵截面中心层晶粒组织图片。
图8为对比例4的2050铝锂合金细晶板材的纵截面中心层晶粒组织图片。
具体实施方式
实施例1
选取25mm厚的2050铝锂合金热轧板材，先将板材经过520℃/3h固溶，之后进行水淬。之后在室温下进行预变形，总预变形量为40％，道次变形量为10～30％。预变形后在400℃下进行48h过时效处理。随后在200℃下保温2h，轧制至2mm，总变形量为92％，道次变形量为10～30％。最后在盐浴炉中进行470℃/30min再结晶退火，得到最终的2050铝锂合金细晶板材。
所制备的2050铝锂合金细晶板材的宏观照片见图2。
再结晶退火后2050铝锂合金细晶板材的纵截面晶粒组织图片见图3，可见晶粒组织为均匀细小等轴晶，此外，所制备的2050铝锂合金细晶板材的中心层平均晶粒尺寸为9.60μm，表面层平均晶粒尺寸为8.65μm。
对比例1
选取25mm厚的2050铝锂合金热轧板材，轧制前的处理步骤同实施例1。
在400℃下保温2h，轧制至2mm，总变形量为92％，道次变形量为10～30％。随后在盐浴炉中进行470℃/30min再结晶退火。所得2050铝锂合金细晶板材的纵截面中心层晶粒组织图片见图4，平均晶粒尺寸为21.42μm。
对比例2
选取25mm厚的2050铝锂合金热轧板材，轧制前的处理步骤同实施例1。
在300℃下保温2h，轧制至2mm，总变形量为92％，道次变形量为10～30％。随后在盐浴炉中进行470℃/30min再结晶退火。所得2050铝锂合金细晶板材的纵截面中心层晶粒组织图片见图5，平均晶粒尺寸为17.11μm。
通过图3与图4和图5的比较分析，可知，当轧制温度较高时，存在大尺寸第二相粒子周围位错聚集程度不够，取向差梯度不足，不能为后续的再结晶提供足够的形核位置，导致晶粒细化效果较差，无法满足超塑性变形的要求。
对比例3
选取25mm厚的2050铝锂合金热轧板材，先将板材经过520℃/3h固溶，之后进行水淬，再在400℃/48h条件下进行过时效处理，随后在200℃下保温2h后轧制至2mm，轧制后的2050铝锂合金板材已经开裂，其宏观照片见图6。在盐浴炉中进行470℃/30min再结晶退火后，所得2050铝锂合金细晶板材的纵截面中心层晶粒组织图片见图7，平均晶粒尺寸为13.16μm。
通过图2与图6的比较分析，可知，进一步降低轧制温度至200℃时，若不进行室温预变形处理，2050铝锂合金板材轧制后发生开裂，不仅出现严重边裂，同时中部出现大量裂纹；而经过大变形量轧制预变形处理后，最终所得2050铝锂合金板材完好无开裂。这是因为如果不进行室温预变形处理，过时效后产生的大尺寸第二相分布不均匀，集中分布在晶界处，在后续轧制过程中会引起晶界处应力集中，导致2050铝锂合金板材开裂，影响合金塑性的发挥；而且采用大变形量的轧制预变形后，高温过时效起到了中间退火的作用，提高了2050铝锂合金板材后续的变形能力。
通过图3和图7的比较分析，可知，未进行室温预变形的2050铝锂合金细晶板材不仅开裂严重，同时晶粒尺寸较大，纵截面中心层的平均晶粒尺寸为13.16μm，无法满足超塑性变形的需求；而经过室温预变形后的2050铝锂合金细晶板材的纵截面中心层平均晶粒尺寸为9.60μm，晶粒细化效果显著改善。这是因为经过室温预变形处理后，后续过时效形成的大尺寸第二相体积分数大幅提升，数量显著提升，而这些大尺寸第二相能够成为后续处理中再结晶形核位置，促进非连续再结晶的发生，从而显著改善晶粒细化效果。
对比例4
2050铝锂合金经过520℃/3h固溶，之后进行水淬，再在400℃/48h条件下进行过时效处理，随后在200℃下保温2h后轧制至2mm，轧制过程中在200℃下对2050铝锂合金板材进行2次20min中间退火，总变形量为92％，随后在盐浴炉中进行470℃/30min再结晶退火。所得2050铝锂合金板材的纵截面中心层晶粒组织见图8，平均晶粒尺寸44.54μm。
由于2050铝锂合金板材在200℃下轧制开裂严重，因此，在轧制过程中在200℃下对2050铝锂合金板材进行1～3次20min中间退火，经过中间退火后，虽然板材开裂情况得到有效抑制，但是通过图3与图8的对比分析，可知，板材发生严重的回复，导致最终再结晶退火后晶粒较粗大。
矿物元素检测：金属矿检测、岩石矿物分析、非金属矿检测、稀有矿石检测、铁矿石检测。金属材料元素检测：钢材元素检测、金属元素检测、稀土微量元素检测、合金材料检测、金属镀层元素检测。
其它元素检测：化肥氮磷钾元素含量检测、无机材料元素分析、土壤重金属检测、水质元素离子检测。
斯坦德检测总部位于青岛，在华中、华北、华东、华南、西北、东北、西南地区建设有多个专业实验基地和数十家分支机构。斯坦德拥有检验检测机构资质认定（CMA）资质并且实验室通过中国合格评定国家认可委员会（CANS）认可、获得武器装备质量管理体系认证。
有机材料成分剖析
剖析在材料科学特别是商品生产领域中已广泛使用。国内外许多企业的开发研究系统中都利用剖析技术注视和跟踪本行业的最新研究成果与发展动态。各个企业要谋求生产和发展，一是要使产品质量稳步上升，二是要使产品品种不断更新换代，以适应市场竞争的需求，而发展新品种和新材料的多、快、好、省的途径就是剖析工作先行。
高分子材料剖析塑料：聚乙烯（PE）、聚丙烯（PP）、聚氯乙烯（PVC）、聚苯乙烯（PS）、聚氨酯（PU）、聚酰胺（PA）、聚甲醛（POM）、聚苯硫醚（PPS）、聚碳酸酯（PC）、聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）、聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）等。
橡胶：氯丁橡胶（CR）、天然橡胶（NR）、丁苯橡胶（SBR）、丁基橡胶（IIR）、丁腈橡胶（NBR）、乙丙橡胶（EPM）等。
纤维：棉、麻、毛天然纤维，黏胶纤维、一算纤维等合成纤维。
涂料剖析
油脂漆、天然树脂漆、酚醛漆、沥青漆、醇酸漆、氨基漆、硝基漆、过氧乙烯漆、环氧漆等。
有机溶剂剖析
油漆稀释剂，脱漆剂，电子电器行业使用的清洗剂和溶剂等。
新型化学品、助剂、添加剂等剖析
其他材料剖析
助焊剂，抛光剂，表面活性剂，纺织助剂等
常用测试方法与仪器
傅立叶变换红外光谱仪（FTIR）
裂解/气相色谱/质谱联用仪（PY-GC-MS）
高效液相色谱仪(HPLC
热重分析仪(TGA)
扫描电子显微镜/X射线能谱仪(SEM/EDS)
紫外分光光度计(UV-Vis)
有机材料中组分或元素分析 有机材料主成份定性分析 通过材料主成分分析，鉴定材质类别，检验鉴别假冒或虚报商品名称，提高企业产品质量。 高分子材料中无机填料测试 测试高分子材料中无机氧化物，无机颜料及填料（如炭黑，二氧化硅，氧化镁，氧化钙、氧化锌、二氧化钛、玻璃纤维等）和无机盐（碳酸钙，硅酸盐等）。 有机材料的元素测试 测试有机材料中的硅、镁、铝、钙、铅，镉、砷等元素，或根据您的要求测试有机液体或其他材料中的元素含量。 天然乳胶测试 医疗设备中天然乳胶测试：如医用手套、口腔和鼻腔气管、静脉导管、口罩、血压袖套等；
消费类产品中天然乳胶测试：橡皮擦、橡胶带、奶嘴、洗涤手套、手柄和垫子等； 石棉测试 石棉被分类为致癌物质。因此很多国家都制定了相关法规或管理办法限制石棉的使用。对不同材料中石棉的测试。
常用测试方法与仪器
傅立叶变换红外光谱仪（FTIR）
热重分析仪(TGA)
电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-OES）
扫描电子显微镜/X射线能谱仪(SEM/EDS)
紫外分光光度计(UV-Vis) 金属分析
金属分析主要为企业提供金属材料准确的元素信息或牌号鉴定，确保产品原材料符合成分要求，协助企业进行材料质量控制，减少产品质量问题。 黑色金属牌号鉴定与元素分析 各类铁基合金材料（不锈钢、结构钢、碳素钢、合金钢、铸铁等）。 有色金属 铜合金、铝合金、锡合金、镁合金、镍合金、锌合金等。
常用测试方法与仪器
电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-OES）
火花直读光谱仪
原子吸收光谱
红外碳/硫分析仪
电位电解仪
滴定法
重量法
无机材料元素分析 镀层分析供金：属镀层及塑胶材料镀层分析。 粉末中元素分析：酸锂、三氧化二锑，四氧化三铅等 焊接钎料元素分析：银基钎料、铜基纤料等 锡膏元素分析 常用测试方法与仪器
电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-OES）
火花直读光谱仪
原子吸收光谱
红外碳/硫分析仪
电位电解仪
滴定法
重量法
欢迎分享，转载请注明来源：夏雨云
微信扫一扫
支付宝扫一扫
评论列表（0条）