用SEM测超薄薄膜厚度，如何制样才能保证导电性足够好？

想准确测定厚度还是很麻烦的，关键就在于制样，关于镀层或者薄膜厚度的测定有相关标准的，标准名称我不太记得了，改天给你发过来也行（如果需要），大概意思是说在要测的镀层外面再镀一层镍，然后把材料固化在树脂中，再做截面，或者抛光，然后再测定，关键是不要破坏镀层.关于SiO2不导电的问题，喷金或者喷碳就可以解决.

聚焦离子束扫描电镜双束系统（FIB-SEM）是在SEM的基础上增加了聚焦离子束镜筒的双束系统，同时具备微纳加工和成像的功能，广泛应用于科学研究和半导体芯片研发等多个领域。本文记录一下FIB-SEM在材料研究中的应用。

以目前实验室配有的FIB-SEM的型号是蔡司的Crossbeam 540为例进行如下分析，离子束最高成像分辨率为3nm，电子束最高分辨率为0.9nm。该系统的主要部件及功能如下：

1.离子束： 溅射（切割、抛光、刻蚀）；刻蚀最小线宽10nm，切片最薄3nm。 

2.电子束 ： 成像和实时观察

3.GIS(气体注入系统)： 沉积和辅助刻蚀；五种气体：Pt、W、SiO2、Au、XeF2(增强刻蚀SiO2)

4.纳米机械手：  转移样品 

5.EDS： 成分定量和分布

6.EBSD ： 微区晶向及晶粒分布

7.Loadlock（样品预抽室）： 快速进样，进样时间只需~1min

由上述FIB-SEM的一个部件或多个部件联合使用，可以实现在材料研究中的多种应用，具体应用实例如下：

图2a和b分别是梳子形状的CdS微米线的光学显微镜和扫描电镜照片，从光学显微镜照片可以看出在CdS微米线节点处内部含有其他物质，但无法确定是什么材料和内部形貌。利用FIB-SEM在节点处定点切割截面，然后对截面成像和做EDS mapping，如图2c、d、e和f所示，可以很直观的得到在CdS微米线的节点处内部含有Sn球。

FIB-SEM制备TEM样品的常规步骤如图3所示，主要有以下几步：

1）在样品感兴趣位置沉积pt保护层

2）在感兴趣区域的两侧挖大坑，得到只有约1微米厚的薄片

3）对薄片进行U-cut，将薄片底部和一侧完全切断

4）缓慢移下纳米机械手，轻轻接触薄片悬空的一端后，沉积pt将薄片和纳米机械手焊接牢固，然后切断薄片另一侧，缓慢升起纳米机械手即可提出薄片

5）移动样品台和纳米机械手，使薄片与铜网（放置TEM样品用）轻轻接触，然后沉积pt将薄片和铜网焊接牢固，将薄片和纳米机械手连接的一端切断，移开纳米机械手，转移完成

6）最后一步为减薄和清洗，先用大加速电压离子束将薄片减薄至150nm左右，再利用低电压离子束将其减薄至最终厚度（普通TEM样品<100nm，高分辨TEM样品50nm左右，球差TEM样品<50nm）

一种如图4a所示的MoS2场效应管，需要确定实际器件中MoS2的层数及栅极（Ag纳米线）和MoS2之间的距离。利用FIB-SEM可以准确的在MoS2场效应管的沟道位置，垂直于Ag纳米线方向，提出一个薄片，并对其进行减薄，制备成截面透射样。在TEM下即可得到MoS2的层数为14层（图4c）， Ag纳米线和MoS2之间的距离为30nm（图4b）。

图5是一种锰酸锂材料的STEM像，该样品是由FIB-SEM制备，图中可以看到清晰的原子像。这表明FIB-SEM制备的该球差透射样非常薄并且有很少的损伤层。

FIB-SEM还可以进行微纳图形的加工。

图6a 是FIB-SEM在Au/SiO2上制备的光栅，光栅周期为150nm，光栅开口为75nm。

图6b 是利用FIB-SEM在Mo/石英上做的切仑科夫辐射源针尖，针尖曲率半径为17nm。

图6c 是在Au膜上加工的三维对称结构蜘蛛网。

图6d 是FIB-SEM在硅上刻蚀的贺新年图案，图中最小细节尺寸仅有25nm。

FIB-SEM可以对材料进行切片式的形貌和成分三维重构，揭示材料的内部三维结构。大概过程如图7a所示， FIB切掉一定厚度的样品，SEM拍一张照片，重复此过程，连续拍上百张照片，然后将上百张切片照片重构出三维形貌。图7b是一种多孔材料内部3×5×2um范围的三维重构结果，其实验数据是利用FIB-SEM采集，三维重构是利用Avizo软件得到，其分辩率可达纳米级，展示了内部孔隙的三维空间分布，并可以计算出孔隙的半径大小、体积及曲率等参数。

利用FIB-SEM配有的纳米机械手及配合使用离子束沉积Pt，可以实现微米材料的转移，即把某种材料从一个位置（衬底）转移到特定位置（衬底），并固定牢固。图8是把四针氧化锌微米线从硅片转移到两电极的沟道之间，从而制备成两个微米线间距只有1um的特殊器件。

最后，FIB-SEM还有很多其他的应用，例如三维原子探针样品制备，芯片线路修改等。总之FIB-SEM是材料研究中一个非常重要的手段。

不积珪步，无以至千里；不积细流，无以成江海。做好每一份工作，都需要坚持不懈的学习。

常用夹具：

1．三爪卡盘

2．液压动力卡盘

3．可调卡爪式卡盘

4．高速动力卡盘

装夹方法：

一）工件的安装 数控机床夹具是用以装夹工件（和引导刀具）的一种装置,其作用是将工件定位,以使工件获得相对于机床和刀具的正确位置,并把工件可靠地夹紧.工件装夹的内容包括：·定位：使工件相对于机床及刀具处于正确的位置.·夹紧：工件定位后,将工件紧固,使工件在加工过程中不发生位置变化.·定位与夹紧的关系：是工件安装中两个有联系的过程,先定位后夹紧,（二）装夹方法：1 、用找正法装夹：1)方法：a) 把工件直接放在机床工作台上或放在四爪卡盘、机用虎钳等机床附件中,根据工件的一个或几个表面用划针或指示表找正工件准确位置后再进行夹紧； b)先按加工要求进行加工面位置的划线工序,然后再按划出的线痕进行找正实现装夹.2)特点：a)这类装夹方法劳动强度大、生产效率低、要求工人技术等级高； b)定位精度较低,由于常常需要增加划线工序,所以增加了生产成本； c)只需使用通用性很好的机床附件和工具,因此能适用于加工各种不同零件的各种表面,特别适合于单件、小批量生产.2 、用夹具装夹安装：1)工件装在夹具上,不再进行找正,便能直接得到准确加工位置的装夹方式.2)特点：避免了找正法划线定位而浪费的工时,还可以避免加工后的工件的加工误差分散范围扩大,夹装方便.找正法与用夹具装夹工件的对比 设加工工件如下图所示 1、采用找正法装夹工件的步骤：1)先进行划线,划出槽子的位置； 2)将工件放在立式铣床的工作台上,按划出的线痕进行找正,找正完成后用压板或虎钳夹紧工件.3)根据槽子线痕位置调整铣刀相对工件的位置,调整好后才能开始加工.4)加工中需先试切一段行程,测量尺寸,根据测量结果再调整铣刀的相对位置,直至达到要求为止.5)每加工一个工件均重复上述步骤.因此这种装夹方法不但费工费时,而且加工出一批工件的加工误差分散范围较大.2、采用夹具装夹 采用夹具装夹方法,不需要进行划线就可把工件直接 放入夹具中去.工件的A面支承在两支承板2上；B面支承在两齿纹顶支承钉3上；端面靠在支承钉4上,这样就确定了工件在夹具中的位置,然后旋紧螺母9通过压板8把工件夹紧,完成了工件的装夹过程.下一工件进行加工时,夹具在机床上的位置不动,只需松开螺母9进行装卸工件即可.夹具装夹图 （三） 夹具的分类 可按应用范围、使用机床、夹紧动力源来分类.a) 按工艺过程的不同,夹具可分为机床夹具、检验夹具、装配夹具、焊接夹具等； b) 按机床种类的不同,机床夹具又可分为车床夹具、铣床夹具、钻床夹具等； c) 按所采用

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