现代航空航天工业要求零部件整体成形，对材料的成形性提出更高的要求。而超塑性成形不仅可以满足航空工业整体成形的需求，同时相对于传统成形方式，对于复杂零件的整体成形具有独特的优势。而要实现超塑性成形首先需要对合金进行晶粒细化，但相关2050合金的晶粒细化研究在国内外尚未见报道，因此对于其晶粒细化研究具有十分重要的意义。
传统的细化晶粒的方法主要有强塑性变形法和形变热处理法，其中强塑性变形法主要包括高压扭转、等通道角挤压、多向锻造和摩擦搅拌等，通过这类方法可将材料晶粒细化至亚微米级甚至纳米级，但是通过这类方法无法制备出大尺寸部件，同时成本较高，无法应用于实际工业生产；而形变热处理法则突破了这些限制，能够生产出大规格的细晶板材，同时控制生产成本，通过形变热处理方法主要是利用粒子激发再结晶形核机制来细化晶粒，即首先将材料进行高温过时效，析出大量的大尺寸第二相，在随后的轧制过程中，这些大尺寸第二相的周围形成强烈的变形区，为随后的再结晶退火提供大量的形核位置，达到细化晶粒的目的。
《温度对01420铝锂合金轧制开裂及晶粒细化的影响》，稀有金属材料与工程，2008年8月，第37卷第8期，采用形变热处理方法制备了01420铝锂合金细晶板材，研究了预热温度、中间退火温度对板材轧制开裂及晶粒细化的影响。结果表明：板材在低温(＜300℃)轧制时常常开裂，将开轧温度提高到400℃，在53％～70％轧制变形量后将板材在340～400℃退火2h，可解决开裂问题。但中间退火温度对最终的再结晶晶粒大小有很大影响：温度为400℃时，合金发生了明显的部分再结晶，位错密度大大降低，虽获得了82％变形量的无开裂的板材，但再结晶后的晶粒粗大，平均晶粒尺寸约为16μm。温度为340、370℃时，合金发生了回复，无明显的再结晶发生，且退火温度越低，所保留的位错密度越高，81％轧制变形量的合金再结晶晶粒尺寸约为11μm。
《中间退火对2a97铝锂合金晶粒细化及超塑性的影响》，中国有色金属学报，2015年1月，第25卷第1期，采用形变热处理法制备2a97铝锂合金细晶板材，利用光学显微镜、透射电镜和高温拉伸等试验方法研究中间退火温度对板材晶粒细化和超塑性的影响。结果表明：板材在室温轧制时，当变形量达到22％时，出现开裂，随着轧制温度的升高，开裂程度逐步缓解；将开轧温度提高到400℃、轧制变形量达到88％时，分别在240、300和400℃进行中间退火1h，可解决开裂问题。但退火温度对超塑性伸长率有很大影响，当退火温度为400℃时，合金发生了明显部分再结晶，位错密度大幅降低，虽获得总变形量为92％的无开裂板材，由于较多的形变储能被释放，晶粒细化程度不高，伸长率仅为260％；将退火温度降低到240℃时，合金内部仅发生了位错运动与重新组合，保留了较高的位错密度，晶粒得到细化，伸长率高达650％。
技术实现要素：
本发明要解决的技术问题是提供一种晶粒细化效果好，同时所得板材完好无开裂的2050铝锂合金细晶板材的制备方法。
本发明的内容，包括以下步骤：
(1)固溶和淬火：将2050铝锂合金板材进行固溶和淬火处理，固溶温度为450～550℃；
(2)轧制预变形：将固溶淬火后的2050铝锂合金板材在室温下进行轧制预变形，总变形量为35～55％；
(3)过时效处理：将预变形后的2050铝锂合金板材于350～450℃下进行24～60h过时效处理，之后自然冷却；
(4)轧制变形：将过时效处理后的2050铝锂合金板材在150～250℃下保温1～3h，随后进行轧制变形，总变形量为80～96％；
(5)再结晶退火：将轧制后的2050铝锂合金板材于450～550℃下使用盐浴炉进行1～60min再结晶退火，得到2050铝锂合金细晶板材。
优选的，所述2050铝锂合金板材为经热轧成形后的热轧板。
优选的，步骤(1)所述固溶的时间为2～4h。
优选的，步骤(2)所述轧制预变形，道次变形量为10～30％。
优选的，步骤(2)所述轧制过程中能改变轧制方向1～3次。
优选的，步骤(3)所述过时效处理为单级时效处理或多级时效处理。
优选的，步骤(4)所述轧制变形，道次变形量为10～30％。
优选的，步骤(4)所述轧制过程中能改变轧制方向3～8次。
本发明的有益效果有：
(1)本发明采用大轧制量预变形及低温(150～250℃)轧制，可以在既保证2050铝锂合金板材不开裂的同时，又能达到细化板材晶粒的效果。虽然公知的降低轧制温度能改善晶粒细化效果，但是在低温(＜300℃)轧制时常常开裂，300℃以上的轧制温度才有实际意义，现有技术中在轧制过程中增加中间退火步骤，以解决开裂问题。但是针对2050铝锂合金而言，虽然经过中间退火后，板材的开裂情况能得到有效抑制，但是板材会发生严重的回复，导致最终再结晶退火后的晶粒较粗大，达不到细化晶粒的效果。因此本发明采用大轧制量预变形，从而在保证铝锂合金板材在低温下轧制达到不开裂的同时，又能达到细化板材晶粒的效果，取得了本领域技术人员预料不到的技术效果。
(2)本发明在过时效处理前进行轧制预变形，将过时效后的2050铝锂合金板材在150～250℃下保温1～3h，随后进行轧制变形，将过时效与中间退火相结合，解决了2050铝锂合金在高温下变形形变储能不足、晶粒细化效果差，在低温下变形塑性差、变形能力不足以及易开裂的难题，实现了铝锂合金在低温下达到80～96％大变形量的轧制变形，在保留板材的形变储能的情况下有效的抑制了板材的开裂。
(3)本发明采用大轧制量预变形处理，预变形使铝锂合金板材产生大量位错以及变形带，在随后的过时效处理析出第二相的过程中提供大量的形核位置，显著促进了过时效处理过程中第二相析出，使得1μm以上大尺寸第二相的体积分数由未预变形的0.92％提高至3.28％。而在强应变轧制过程中，大尺寸第二相往往会阻碍位错的滑移，位错通常会在第二相周围聚集、缠结，形成强烈的变形区及取向梯度，从而在最终再结晶退火中提供大量的再结晶形核位置，促进非连续再结晶的发生。
(4)本发明引入预变形后，过时效后形成的粗大第二相尺寸更小、分布更加均匀，减轻了晶界发生应力集中的可能，有利于板材在后续轧制过程中塑性的发挥，同时增加了晶内大尺寸第二相的数量，在后续的强应变轧制过程中形成更多的变形区，提供更多的再结晶形核位置。
(5)本发明采用长时高温过时效处理，使板材产生回复，起到中间退火的作用，提高板材后续的变形能力。
(6)本发明将中间退火与高温过时效相结合，有利于缩短工艺流程，降低能耗及生产成本。
附图说明
图1为实施例1的2050铝锂合金板材未预变形及预变形后经过400℃/48h过时效后的纵截面第二相分布sem图，其中(a)未预变形，(b)预变形。
图2为实施例1的2050铝锂合金细晶板材的宏观照片。
图3为实施例1的再结晶退火后2050铝锂合金细晶板材的纵截面晶粒组织图片，图中(a)中心层，(b)表面层。
图4为对比例1的2050铝锂合金细晶板材的纵截面中心层晶粒组织图片。
图5为对比例2的2050铝锂合金细晶板材的纵截面中心层晶粒组织图片。
图6为对比例3的2050铝锂合金细晶板材的宏观照片。
图7为对比例3的2050铝锂合金细晶板材的纵截面中心层晶粒组织图片。
图8为对比例4的2050铝锂合金细晶板材的纵截面中心层晶粒组织图片。
具体实施方式
实施例1
选取25mm厚的2050铝锂合金热轧板材，先将板材经过520℃/3h固溶，之后进行水淬。之后在室温下进行预变形，总预变形量为40％，道次变形量为10～30％。预变形后在400℃下进行48h过时效处理。随后在200℃下保温2h，轧制至2mm，总变形量为92％，道次变形量为10～30％。最后在盐浴炉中进行470℃/30min再结晶退火，得到最终的2050铝锂合金细晶板材。
所制备的2050铝锂合金细晶板材的宏观照片见图2。
再结晶退火后2050铝锂合金细晶板材的纵截面晶粒组织图片见图3，可见晶粒组织为均匀细小等轴晶，此外，所制备的2050铝锂合金细晶板材的中心层平均晶粒尺寸为9.60μm，表面层平均晶粒尺寸为8.65μm。
对比例1
选取25mm厚的2050铝锂合金热轧板材，轧制前的处理步骤同实施例1。
在400℃下保温2h，轧制至2mm，总变形量为92％，道次变形量为10～30％。随后在盐浴炉中进行470℃/30min再结晶退火。所得2050铝锂合金细晶板材的纵截面中心层晶粒组织图片见图4，平均晶粒尺寸为21.42μm。
对比例2
选取25mm厚的2050铝锂合金热轧板材，轧制前的处理步骤同实施例1。
在300℃下保温2h，轧制至2mm，总变形量为92％，道次变形量为10～30％。随后在盐浴炉中进行470℃/30min再结晶退火。所得2050铝锂合金细晶板材的纵截面中心层晶粒组织图片见图5，平均晶粒尺寸为17.11μm。
通过图3与图4和图5的比较分析，可知，当轧制温度较高时，存在大尺寸第二相粒子周围位错聚集程度不够，取向差梯度不足，不能为后续的再结晶提供足够的形核位置，导致晶粒细化效果较差，无法满足超塑性变形的要求。
对比例3
选取25mm厚的2050铝锂合金热轧板材，先将板材经过520℃/3h固溶，之后进行水淬，再在400℃/48h条件下进行过时效处理，随后在200℃下保温2h后轧制至2mm，轧制后的2050铝锂合金板材已经开裂，其宏观照片见图6。在盐浴炉中进行470℃/30min再结晶退火后，所得2050铝锂合金细晶板材的纵截面中心层晶粒组织图片见图7，平均晶粒尺寸为13.16μm。
通过图2与图6的比较分析，可知，进一步降低轧制温度至200℃时，若不进行室温预变形处理，2050铝锂合金板材轧制后发生开裂，不仅出现严重边裂，同时中部出现大量裂纹；而经过大变形量轧制预变形处理后，最终所得2050铝锂合金板材完好无开裂。这是因为如果不进行室温预变形处理，过时效后产生的大尺寸第二相分布不均匀，集中分布在晶界处，在后续轧制过程中会引起晶界处应力集中，导致2050铝锂合金板材开裂，影响合金塑性的发挥；而且采用大变形量的轧制预变形后，高温过时效起到了中间退火的作用，提高了2050铝锂合金板材后续的变形能力。
通过图3和图7的比较分析，可知，未进行室温预变形的2050铝锂合金细晶板材不仅开裂严重，同时晶粒尺寸较大，纵截面中心层的平均晶粒尺寸为13.16μm，无法满足超塑性变形的需求；而经过室温预变形后的2050铝锂合金细晶板材的纵截面中心层平均晶粒尺寸为9.60μm，晶粒细化效果显著改善。这是因为经过室温预变形处理后，后续过时效形成的大尺寸第二相体积分数大幅提升，数量显著提升，而这些大尺寸第二相能够成为后续处理中再结晶形核位置，促进非连续再结晶的发生，从而显著改善晶粒细化效果。
对比例4
2050铝锂合金经过520℃/3h固溶，之后进行水淬，再在400℃/48h条件下进行过时效处理，随后在200℃下保温2h后轧制至2mm，轧制过程中在200℃下对2050铝锂合金板材进行2次20min中间退火，总变形量为92％，随后在盐浴炉中进行470℃/30min再结晶退火。所得2050铝锂合金板材的纵截面中心层晶粒组织见图8，平均晶粒尺寸44.54μm。
由于2050铝锂合金板材在200℃下轧制开裂严重，因此，在轧制过程中在200℃下对2050铝锂合金板材进行1～3次20min中间退火，经过中间退火后，虽然板材开裂情况得到有效抑制，但是通过图3与图8的对比分析，可知，板材发生严重的回复，导致最终再结晶退火后晶粒较粗大。
对CrWMn钢的复合热处理分为两个步骤，一是预处理，二是淬火+低温回火.
(a) 常规退火(b) 等温球化退火
(c) 循环球化退火(d) 高温固溶+循环球化退火CrWMn钢经不同工艺预处理后，选择组织形态、分布较好的试样，在不同温度条件下进行淬火+低温回火的最终热处理，观察其组织形态与分布，测定硬度变化。
CrWMn钢淬火+回火工艺3 试验结果及分析 CrWMn钢经不同预处理工艺处理后的显微组织照片，CrWMn钢经常规退火后的硬度为180～190HB,热处理工艺处理后为180～200HB。
CrWMn钢预处理后组织
(a) 常规退火(b)等温球化退火(c) 循环球化退火(d) 固溶+循环球化退火由图3可看出，经常规退火处理后的CrWMn钢组织中碳化物呈片状分布；经810℃等温球化退火处理后，碳化物呈不规则的颗粒状分布在铁素体基体上，分布不均匀；经790℃/680℃3次循环球化退火处理后，颗粒状碳化物尺寸变小，分布较为均匀；经1050℃固溶加790℃/680℃3次循环球化退火处理后，碳化物呈细小颗粒状析出且弥散程度高。
从工艺上看，在获得相同硬度情况下，用790℃/680℃3次循环球化退火，不仅可代替830℃等温球化退火，而且能改善组织中碳化物的形态和分布、缩短球化退火时间，节约能源。这是因为循环球化退火在Ac1(750℃)以上加热保温过程中，片状珠光体中的碳化物从尖角处溶解破断，而在Ar1(710℃)以下保温过程中，在原片状碳化物的平面处析出颗粒状碳化物，从而加速了CrWMn钢球化过程的进行，改善了碳化物的形态和分布。在1050℃高温条件下，CrWMn钢中大量难溶的W、Cr等合金元素的碳化物溶入奥氏体中，经油淬后得到马氏体或下贝氏体组织，在随后进行的790℃/680℃循环球化退火过程中，则会弥散地析出点状的W、Cr的碳化物。
因此，对于一般要求的CrWMn钢，采用790℃/680℃3次循环球化退火工艺，既可满足组织和硬度的要求，又能提高生产率，降低能耗；而对要求较高的可选用1050℃高温固溶加790℃/680℃3次循环球化退火的预处理工艺。
CrWMn钢不同温度淬火+低温回火后组织
(a) 790℃淬火+200℃回火(b) 830℃淬火+200℃回火(c) 870℃淬火+200℃回火(d) 900℃淬火+200℃回火4 结论
(1) 对CrWMn钢采用790℃/680℃ 3次循环球化替代常规退火、等温球化退火，不仅可以改善其组织状态和性能，而且还可以提高热处理生产率，降低能耗。
(2) 1050℃固溶加790℃/680℃ 3次循环球化退火，可进一步改善CrWMn钢的组织状态分布，提高其性能。
(3) 经1050℃固溶加790℃/680℃ 3次循环球化退火处理后，再经830℃油淬200℃回火处理，CrWMn钢组织
扫描电子显微镜(SEM)是1965年以后才迅速发展起来的新型电子仪器。其主要特点可归纳为：①仪器分辨率高；②仪器的放大倍数范围大，一般可达15～180000倍，并在此范围内连续可调；③图像景深大，富有立体感；④样品制备简单，可不破坏样品；⑤在SEM上装上必要的专用附件——能谱仪(EDX)，以实现一机多用，在观察形貌像的同时，还可对样品的微区进行成分分析。
一、扫描电子显微镜(SEM)的基本结构及原理
扫描电镜基本上是由电子光学系统、信号接收处理显示系统、供电系统、真空系统等四部分组成。图13-2-1是它的前两部分结构原理方框图。电子光学部分只有起聚焦作用的汇聚透镜，它们的作用是用信号收受处理显示系统来完成的。
图13-2-1 SEM的基本结构示意图
在扫描电镜中，电子枪发射出来的电子束，经3个电磁透镜聚焦，成直径为20 μm～25 Å的电子束。置于末级透镜上部的扫描线圈能使电子束在试样表面上做光栅状扫描。试样在电子束作用下，激发出各种信号，信号的强度取决于试样表面的形貌、受激区域的成分和晶体取向。试样附近的探测器把激发出的电子信号接受下来，经信号处理放大系统后，输送到阴极射线管(显像管)的栅极以调制显像管的亮度。由于显像管中的电子束和镜筒中的电子束是同步扫描的，显像管亮度是由试样激发出的电子信号强度来调制的，由试样表面任一点所收集来的信号强度与显像管屏上相应点亮度一一对应，因此试样状态不同，相应的亮度也必然不同。由此，得到的像一定是试样形貌的反映。若在试样斜上方安置的波谱仪和能谱仪，收集特征X射线的波长和能量，则可做成分分析。
值得注意的是，入射电子束在试样表面上是逐点扫描的，像是逐点记录的，因此试样各点所激发出来的各种信号都可选录出来，并可同时在相邻的几个显像管上或X—Y记录仪上显示出来，这给试样综合分析带来极大的方便。
二、高能电子束与样品的相互作用
并从样品中激发出各种信息。对于宝石工作者，最常用的是二次电子、背散射电子和特征X射线。上述信息产生的机理各异，采用不同的检测器，选择性地接收某一信息就能对样品进行成分分析(特征X射线)或形貌观察(二次电子和背散射电子)。这些信息主要有以下的特征：
1.二次电子(SE)
从距样品表面100 Å左右的深度范围内激发的低能量电子(一般为0～50 eV左右)发生非弹性碰撞。二次电子像是SEM中应用最广、分辨率最高的一种图像，成像原理亦有一定的代表性。高能入射电子束(一般为10～35 keV)由扫描线圈磁场的控制，在样品表面上按一定的时间、空间顺序作光栅式扫描，而从试样中激发出二次电子。被激发出的二次电子经二次电子收集极、闪烁体、光导管、光电倍增管以及视频放大器，放大成足够强的电信号，用以调制显像管的亮度。由于入射电子束在样品上的扫描和显像管的电子束在荧光屏上的扫描用同一个扫描发生器调制，这就保证了样品上任一物点与荧光屏上任一“像点”在时间与空间上一一对应；同时，二次电子激发量随试样表面凹凸程度的变化而变化，所以，显像管荧光屏上显现的是一幅明暗程度不同的反映样品表面形貌的二次电子像。由于二次电子具有低的能量，为了收集到足够强的信息，二次电子检测器的收集必须处于正电位(一般为+250 V )，在这个正电位的作用下，试样表面向各个方向发射的二次电子都被拉向收集极(图13-2-2a)，这就使二次电子像成为无影像，观察起来更真实、更直观、更有立体感。
2.背散射电子(BE)
从距样品表面0.1～1 μm的深度范围内散射回来的入射电子，其能量近似等于原入射电子的能量发生弹性碰撞。背散射电子像的成像过程几乎与二次电子像相同，只不过是采用不同的探测器接收不同的信息而已，如图13-2-2所示。
图13-2-2 二次电子图像和背散射电子图像的照明效果
(据S.Kimoto，1972)
a：二次电子检测方法；a′：二次电子图像的照明效果；b：背散射电子检测方法；b′：背散射电子图像的照明效果
3.特征X射线
样品中被激发了的元素特征X射线释放出来(发射深度在0.5～5μm范围内)。而要对样品进行微区的元素的成分分析，则需借助于被激发的特征X射线。这就是通常所谓的“电子探针分析”，又通常把测定特征X射线波长的方法叫波长色散法(WDS)；测定特征X射线能量的方法叫能量色散法(EDS)。扫描电子显微镜除了可运用于宝玉石的表面形貌外，它经常带能谱(EDS)做成分分析。EDS主要是由高效率的锂漂移硅半导体探测器、放大器、多道脉冲高度分析器和记录系统组成。样品被激发的特征X射线，入射至锂漂移硅半导体探测器中，使之产生电子—空穴对，然后转换成电流脉冲，放大，经多道脉冲高度分析器按能量高低将这些脉冲分离，由这些脉冲所处的能量位置，可知试样所含的元素的种类，由具有相应能量的脉冲数量可知该元素的相对含量。利用此方法很容易确定宝石矿物的成分。
扫描电镜若带有能谱(EDS)则不但可以不破坏样品可运用于做宝玉石形貌像，而且还能快速做成分分析(如图13-2-3，廖尚仪，2001)。因此它是鉴定和区别相似宝玉石矿物的好方法，如红色的镁铝榴石，红宝石、红尖晶石、红碧玺等，因为它们的成分不同，其能谱(EDS)图也就有较大的区别。波谱(WDS)定量分析比能谱(EDS)定量分析精确，但EDS分析速度快。
图13-2-3 蓝色钾-钠闪石的能谱图
三、SEM的微形貌观察
1.样品制备
如果选用粉状样，需要事先选择好试样台。如果是块状样，最大直径一般不超过15mm。如果单为观察形貌像，直径稍大一些(39mm)仍可以使用，但试样必须导电。如果是非导电体试样，必须在试样表面覆盖一层约200 Å厚度的碳或150 Å的金。
2.SEM形貌像的获得
图13-2-4 扫描电子显微镜下石英(a)和蓝色闪石玉(b)的二次电子像
观察试样的形貌，常用二次电子像或背散射电子像。图13-2-4是石英(a)和蓝色闪石玉(钾-钠闪石b)的二次电子像。同时由于二次电子像具有较高的分辨率和较高的放大倍数，因此，比背散射电子像更为常用。而成分分析则常采用背散射电子像。
欢迎分享，转载请注明来源：夏雨云
微信扫一扫
支付宝扫一扫
评论列表（0条）