聚合物想测SEM,如何制作样品?

聚合物想测SEM,如何制作样品?,第1张

既然是看膜,就需要楼主决定要看自然状态下的膜,还是制品的膜形貌了,制品自然要按照工艺制膜。如果能够拿到膜,可以直接用聚合物膜粘在我提到的导电胶带上,处理方式和之前回答你的一样,喷金、引导电胶。

搞清楚聚合物的形态和结构,就是对聚合物进行表征。

对聚合物进行表征就是对聚合物的形态和结构进行分析。科学发展到现在,以前的化学(试剂)分析法等都很少使用了;有些特殊的品种,也可借助“燃烧”分析法-观察:燃烧性、试样外形变化、分解出气体的酸碱性、火焰外表、分解出气体的气味等,根据每观察项的不同表现现象可以得出判断是什么聚合物类别的结论。

样品放在火焰边缘,燃烧、不燃烧,火焰颜色、气味、滴淌否?等,作出判断。

聚合物溶解性,变换不同溶剂,在各种溶剂下的可溶、不溶,等,作出判断。

现在有许多高科技的现代分析仪器:

光谱类:荧光光谱、紫外光谱(UV)、红外光谱(IR)、激光拉曼光谱等。

核磁共振谱(NMR):300兆赫、400、500、600、700、800兆赫等高分辨核磁共振谱仪;H-1、C-13探头,也就是氢谱,碳谱;个别的聚合物品种可能还会再利用P-31、N-15、F-19、等探头,也就是磷-31核磁共振谱、氮-15核磁共振谱,氟-19核磁共振谱等;常常是一维谱,但对于聚合物因为其结构的复杂性,一维谱是不够的,也常要进行一维多脉冲谱,如:APT碳谱或SEFT碳谱,INEPT谱,DEPT碳谱,偏共振去偶碳谱(ORD),门控去偶碳谱-省时的质子全偶合碳谱,省时去偶的定量碳谱-反转门控去偶碳谱,等。

还有就是核磁共振现代进步成果-二维谱,甚至三维谱等:

二维1H1H J-分解谱(Homonuclear 2D J-resolved spectroscopy)

二维碳氢J-分解谱(Heteronuclear J-resolved Spectroscopy)

远程异核J-分解二维谱(Long Range Heteronuclear 2D J-resolved Spectroscopy)

氢氢化学位移相关二维谱(HH-COSY)

COSY(HH化学位移相关二维谱)

COSY-45谱(重在区分偕偶和邻偶的谱)

异核化学位移相关二维谱(CH-COSY、HC-COSY、HETCOR)

LR HC-COSY(远程氢碳化学位移相关谱)和COLOC谱(异核远程偶合相关谱)

HMBC谱

ω1宽带去偶的HH-COSY谱

接力同核化学位移相关谱(RCOSY)

异核接力化学位移相关谱(Relay HC-COSY)

TOCSY (Total Correlation Spectroscopy总相关谱)

NOESY谱

INADEQUATE谱

相敏COSY谱

幅度COSY谱

检出1H的异核化学位移相关谱

HSQC【(1H-detected) Heteronuclear Single-Quantum Coherence ,(1H检测的)核单量子相干二维谱】

HMQC【(1H-detected)Heteronuclear Multiple-Quantum Coherence(1H检测的)异核多量子相干(相关二维)谱】

组合式二维NMR谱,等。

以上的二维谱多是分析剖析有机化合物、聚合物分解裂解物、聚合物热解物、分离色谱分离物等的小分子分子结构的有力工具;在高分子材料、聚合物的某些表征过程中,也可能使用到部分现代核磁共振一维谱和二维谱以便解决问题。

聚合物气相色谱法(GC)、反气相色谱法(IGC)。

聚合物热解分析。有机质谱(MS);裂解气相色谱法(PGC);气相色谱-质谱联用技术(GC-MS);裂解气相色谱-质谱联用技术(PGC-MS)。

热分析:热重分析(TG);差热分析(DTA);示差扫描量热分析(DSC);

聚合物的热力分析:温度-形变曲线:可以求解聚合物玻璃转变温度Tg和分解温度Tf;聚合物动态力学谱:可以测定聚合物的玻璃态、玻璃化转变区、橡胶态平台区域、流变态转变区、液体流动区。【静态法;动态法】。

聚合物材料热机械分析(TMA);

扭摆法(TPA);

扭辫法(TBA);

振簧法(DSA);

动态粘弹谱(DVES);

这些分析可以研究聚合物的转变温度-结构性能关系,聚合物模量和内耗;聚合物多重转变;

聚合物分子量测定:数均分子量Mn,重均分子量Mω,Z均分子量(Mz;Z定义:Z(i)=W(i)M(i)),粘均分子量Mη;

聚合物分子量分布测定。

凝胶色谱:高效液相色谱(HPLC)。

高分子材料、聚合物的透射电子显微术(TEM)。

高分子材料、聚合物的扫描电子显微术(SEM 扫描电镜);X射线波谱(WDX);X射线能谱(EDX)。

电子衍射、X射线衍射(XRD)。

这里的每一个测试技术都是一个巨知识库。你要自己去看书、网上搜索、学习、提高。别人都不可能三言两语说得使你简单明了的。


欢迎分享,转载请注明来源:夏雨云

原文地址:https://www.xiayuyun.com/zonghe/458681.html

(0)
打赏 微信扫一扫微信扫一扫 支付宝扫一扫支付宝扫一扫
上一篇 2023-06-03
下一篇2023-06-03

发表评论

登录后才能评论

评论列表(0条)

    保存