真空蒸发镀膜最常用的是电阻加热法,其优点是加热源的结构简单,造价低廉,操作方便;缺点是不适用于难熔金属和耐高温的介质材料。电子束加热和激光加热则能克服电阻加热的缺点。电子束加热上利用聚焦电子束直接对被轰击材料加热,电子束的动能变成热能,使材料蒸发。激光加热是利用大功率的激光作为加热源,但由于大功率激光器的造价很高,目前只能在少数研究性实验室中使用。
溅射技术与真空蒸发技术有所不同。“溅射”是指荷能粒子轰击固体表面(靶),使固体原子或分子从表面射出的现象。射出的粒子大多呈原子状态,常称为溅射原子。用于轰击靶的溅射粒子可以是电子,离子或中性粒子,因为离子在电场下易于加速获得所需要动能,因此大都采用离子作为轰击粒子。溅射过程建立在辉光放电的基础上,即溅射离子都来源于气体放电。不同的溅射技术所采用的辉光放电方式有所不同。直流二极溅射利用的是直流辉光放电;三极溅射是利用热阴极支持的辉光放电;射频溅射是利用射频辉光放电;磁控溅射是利用环状磁场控制下的辉光放电。
溅射镀膜与真空蒸发镀膜相比,有许多优点。如任何物质均可以溅射,尤其是高熔点,低蒸气压的元素和化合物;溅射膜与基板之间的附着性好;薄膜密度高;膜厚可控制和重复性好等。缺点是设备比较复杂,需要高压装置。
此外,将蒸发法与溅射法相结合,即为离子镀。这种方法的优点是得到的膜与基板间有极强的附着力,有较高的沉积速率,膜的密度高。
离子溅射仪为扫描电子显微镜(SEM)最基本的样品制备仪器,在一些情况下,通过使用离子溅射仪可以帮助SEM获得更好的图像及特征点。
SEM基本上是可以对所以类型的试样进行图像处理,粉末,半导体,高分子材料,陶瓷,金属,地质材料,生物样品等。然而有些特殊的样品通过SEM收集高质量的照片,是需要操作者使用额外的样品制备的方法,这个额外的样品制备方法,通常是在试样的表面溅射一层导电薄膜材料,通常在5-20nm左右。
需要溅射的样品
非导电材料
通常我们需要溅射喷金的非导电材料,由于它们的材料本身的非导电性,其表面带有电子陷阱,这种表面的电荷的聚集,容易造成样品表面的放电现象,是严重影响到样品的图像质量。为了消除放电现象,我们通常的解决问题的方法是降低扫描电镜样品室的真空度,这样可以将样品表面的引入正电荷的分子,它可以与放电电子相互中和,从而消除放电现象,但是此种方法并不是获取高分辨率的图像的有限办法。
获取高分辨率高质量的SEM图像,建议操作人员使用 离子溅射仪 ,在样品表面溅射一层金属薄膜,将放电电子从样品表面转移走。
电子束敏感样品
对于SEM需要喷金的另外一类样品室电子束敏感样品。这类样品通常是生物样品和高分子样品,尤其是锂电池隔膜等。SEM的电子束具有较高的能力,在电子轰击样品的过程中,他会在样品的表面形成能力的聚集,会对样品的表面形成灼伤,从而损坏样品表面的微观相貌,这种情况下,我们会在非电子束敏感样品的表面溅射一层金属薄膜从而起到保护作用,防止样品的损失。
为了准确高分辨率高质量的SEM图像,建议操作人员选择使用离子溅射仪,在样品表面溅射一层导电通路。 离子溅射仪 的样品制备技术可以有效的提高SEM图像的质量和分辨率,在扫描电子显微镜的成像过程中,溅射材料可以有效的提高信噪比,从而获取更高质量的成像。
离子溅射仪的缺点
由于操作简单,在使用离子溅射仪的过程中,操作人员大可不必有太多的顾虑,在操作人员需要不断调整离子溅射仪的参数,寻找合适的溅射效果,另外离子溅射有一个缺点是,溅射后的样品,不再是原始的材料,元素的衬度信息会有所丢失。但在大多数的情况下,通过多次模式参数,操作人员是可以既能够得到高分辨高质量的图像,又不会丢失样品的原始信息。
溅射材料
通常溅射的材料是金属材料,因为导电性高,溅射颗粒小,例如我公司生产的GVC-2000磁控离子溅射仪,在溅射黄金靶材的时候,我们可以达到5-10nm的金属颗粒,如果选用铂金颗粒的直径会更小达到5nm以内,此款仪器主要配备各大电镜厂家生产的场方式电镜,正是因为溅射的颗粒小,在高分辨下,图像是没有颗粒感,可以得到较高的质量的电镜图像。
此外,如果需要EDS能谱分析时,SEM操作人,可以通过EDS分析软件屏蔽靶材的元素选项,从而不会影响X射线与其他的元素的峰值发生冲突。
当然,我公司生产的 GVC-2000磁控离子溅射仪 ,可以支持多种靶材的选项,例如,铬,银,铜,铱等,如铜,铝等是需要接入氩气的,仪器预留好了氩气接口,可以支持链接氩气瓶使用,从而得到更小的金属颗粒,获取更高分辨率的图像。
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烧结试样的 SEM 分析采用日本日立公司生产的 S-520 扫描电子显微镜完成。首先将试样的新鲜断裂面在 IB-3 离子溅射渡膜仪中喷渡厚度约为 10 ~20 nm 的金,对结构致密的部分试样断裂面采用 40%浓度的氢氟酸 ( HF) 侵蚀 20min 后进行镀金,然后放入 SEM样品室内进行观察,电子枪电压采用 20kV,电子束流为 150 mA,并用照相方式记录样品的二次电子图像 ( 或称之为形貌像) 。
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