氮化碳测sem需要喷金吗

氮化碳测sem需要喷金吗,第1张

氮化碳测sem不需要喷金。

低分辨率下,要不要喷金根据材料电导率决定,一般分辨率会比较清晰高分辨率下(0.5微米往下),导电不好的材料表面会模糊不清。

喷金之后,表面导电性改善,分辨率能达到几十纳米左右。所以金属样品不用喷金,而陶瓷纳米颗粒样品最好在表面镀层铂金。如果在SEM下做元素分析的话,最好不要喷金,这样污染比较大

不是氰化物,是氮化

氮化碳指的是一种硬度可以和金刚石相媲美而在自然界中尚未发现的新的共价化合物。1989年理论上预言其结构,1993年在实验室合成成功。

合成研究

在理论的预言下,人们采用各种手段试图在实验室合成出这种新的低密度高硬度的非极性共价键化合物,常用的制备方法有震荡波压缩、高压热解、离子注入、反应溅射、等离子体化学气相沉积、电化学沉积、离子束沉积、低能离子辐射、脉冲电弧放电和脉冲激光诱导等,但这种超硬材料的合成结果并不理想,主要表现在沉积物多为非晶CN薄膜,少数实验得到纳米级尺寸的C3N4晶粒镶嵌于非晶薄膜中,很少得到大颗粒的晶体。另外,目前又没有天然存在的标样,而且由于氮化碳几种相态的能量相近,在制备的薄膜中很难得到单一相的氮化碳化合物,使得对这种材料的准确表征存在很多困难,如对IR光谱吸收峰位置的确切解释,X射线衍射(XRD)或透射电镜(TEM)结果与预言值之间的较大差别,Raman光谱仅表现为石墨或无定形碳膜的特征光谱等,这些困难使得目前的氮化碳的合成研究进展缓慢。但一些研究结果表明非晶CN薄膜也具有很高的硬度、耐磨性、储氢性能以及优异的场发射性能,值得人们深入研究。

高温高压法

理论预言结晶氮化碳是一种亚稳材料,亚稳材料合成的一个有效方法就是高温高压法。利用高温高压法人们已经成功合成出毫米量级的金刚石和立方氮化硼,并广泛应用于工业生产。Wixom利用冲击波在高压下作用于三聚氰胺树脂的热解产物,但只得到无定形碳和金刚石的混合物,这一结果可能是由于在高压过程中金刚石相较结晶氮化碳更稳定以及高压过程中对热力学反应缺乏有效的控制。迄今为止利用高温高压法仍未能合成结晶良好的氮化碳晶体。

离子注入法

离子注入方法可以在局域形成非平衡反应所需的条件,从而有利于亚稳态相的合成。因此,利用N离子注入技术寻求氮化碳晶体的合成也受到关注。通常用的注入基片有高纯石墨、无定形炭和化学气相沉积制备的金刚石薄膜。注入离子的能量和基片温度对薄膜中氮含量和结构有显著影响,一般低能离子注入和低的基片温度能够提高薄膜的氮含量和sp3C—N键的数量,同时沉积速率也得到提高。由于高能N离子束容易引起炭基体的石墨化和非晶化,使得利用N离子注入合成氮化碳晶体的研究受到很大限制。目前,利用N离子注入无定形氮化碳薄膜来改善薄膜结构、性能和提高薄膜中N原子含量成为离子注入技术中的一个新的研究方向。

气相沉积法

在氮化碳晶体的合成研究中,相对于其他的合成方法,物理或化学气相沉积方法取得了较好的研究结果。通过在反应体系中引入高活性的氮、碳原子或离子,从而在基片上沉积氮化碳薄膜。

首次关于β-C3N4晶体的人工合成实验结果的报道是将高浓度的氮原子引入到脉冲激光烧蚀石墨靶产生的碳原子中,TEM数据与理论计算值相当吻合,分析证实了β-C3N4晶体的存在。但由于该方法制备的C—N膜的结晶仍然较差,且β-C3N4晶体的晶粒尺寸小于10nm,在该研究报道中并未给出氮化碳晶体直观的SEM形貌图。最早的β-C3N4晶体形貌照片是KMYU在氮气氛下利用射频溅射石墨靶分别研究Si和Ge基片上沉积时得到的氮化碳薄膜,并在Si基片上观察到~1μm大小的单晶体。由于该单晶体只是在硅基片与C—N薄膜的界面出现,在C—N薄膜中很难发现,同时在Ge基片上不出现,且由于Si基片的影响,研究报道中未给出晶体组成原子的定量比,考虑到这些因素,该晶体很难排除Si原子的影响,而可能是在其他研究中发现的C3-xSixNy晶体。


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