水滑石的合成方法步骤

水滑石合成方法和步骤

按镁离子：铝离子配方比在4：1到1：1的范围内，依一定比例称取 Mg(NO3)26H2O ([Mg2=0.06 mol/L.NaALO2，分别用去离子水溶解配制成溶液。 依[OH-]=0.025 mol/L, [C032l=0.0475 mol/L,秤取 NaOH 和无水 Na2COa，用去 离子水溶解配制成溶液。

(2) 将一定量配制好的硝酸镁溶液和偏铝酸钠溶液分别装入两个分液漏斗， 将一定量的氢氧化钠和碳酸钠的混合液提前装入三口烧瓶内，准备滴定。

⑶ 在水浴温度为45 度和电磁搅拌的条件下，以3.6mL/min(约1滴/s)的速 度把硝酸镁和偏铝酸钠溶液同时滴入混合碱液中，控制滴加终溶液pH为11。滴 加完后，仍持续搅拌约20〜30min,最后得到白色悬浮液。

(4) 对得到的白色悬浮液可以通过两种方式进行陈化处理。一种是水浴回流 陈化方式，陈化条件为：温度70度,时间20h以上；另一种是水热陈化处理方 式，即将悬浮液转入水热釜中，并将其放入真空干燥箱，在温度110〜140 C下 陈化4h以上。

(5) 对陈化得到的产品，进行抽滤，并用热水洗涤之呈中性。将得到的产品 放入干燥箱中，在40〜80 C的温度下于燥6〜24 h.

（6）取出样品，粉碎，就得到镁铝水滑石样品。

粉末X射线衍射（XRD）是最常用的表征方法之一。考察LDHs插层组装体的(003)衍射峰位置是否相对于层间为无机阴离子LDHs的(003)衍射峰位置向低衍射角度方向发生位移，通常是判断有机分子或离子是否插入层状主体层间形成超分子结构插层产物的有力证据之一。

红外（FT-IR）是检测LDHs插层组装体的层间阴离子，确定其超分子结构的重要方法之一。热重（TG）和差热分析（DTA）是表征LDHs插层组装体热稳定性的常用方法，以一定的升温速率，通过测量样品质量损失情况，来研究物质的成份和结构。如与质谱联用，通过分析LDHs插层组装体在热处理过程中所分解的气相产物可了解LDHs插层组装体的热分解机理。透射电镜（TEM）和扫描电镜（SEM）通常用于表征水滑石的分布和分散性，可反映LHDs材料的形貌、粒径大小等信息。比表面分析（BET）粉体的比表面积是指单位质量粉体颗粒外部表面积和内部孔结构的表面积之和，单位m2/g，通过此方法可判断吸附性能

镁铝水滑石的制备方法有二步法、水热法、共沉淀法等。（摘抄）镁铝水滑石的制备步骤：以分析纯的氯化镁、碳酸铝和氢氧化钠为原料，将按镁离子：铝离子：氢氧根离子：碳酸根离子=6:2:16:1（摩尔比）称量的原料装入盛有1L去离子水的不锈钢锅中，常压下，在85摄氏度恒温搅拌下反应。 反应时间分别控制为2、3和4小时,，形成絮状白色悬浊液。 待冷却后，滤掉上层清液，用去离子水洗涤沉淀2-3 次，沉淀在100摄氏度烘干，制成镁铝水滑石试样。

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