水滑石类化合物的结构表征方法

水滑石类化合物的结构表征方法,第1张

粉末X射线衍射(XRD)是最常用的表征方法之一。考察LDHs插层组装体的(003)衍射峰位置是否相对于层间为无机阴离子LDHs的(003)衍射峰位置向低衍射角度方向发生位移,通常是判断有机分子或离子是否插入层状主体层间形成超分子结构插层产物的有力证据之一。

红外(FT-IR)是检测LDHs插层组装体的层间阴离子,确定其超分子结构的重要方法之一。热重(TG)和差热分析(DTA)是表征LDHs插层组装体热稳定性的常用方法,以一定的升温速率,通过测量样品质量损失情况,来研究物质的成份和结构。如与质谱联用,通过分析LDHs插层组装体在热处理过程中所分解的气相产物可了解LDHs插层组装体的热分解机理。透射电镜(TEM)和扫描电镜(SEM)通常用于表征水滑石的分布和分散性,可反映LHDs材料的形貌、粒径大小等信息。比表面分析(BET)粉体的比表面积是指单位质量粉体颗粒外部表面积和内部孔结构的表面积之和,单位m2/g,通过此方法可判断吸附性能

层状双金属氢氧化物(Layered double hydroxides, LDHs)为主体,光学敏感分子-酸性橙5(AO5)、希夫碱衍生物(AMH)为客体,分别选用十二烷基苯磺酸钠(SDS)和戊烷磺酸钠(PS)为分散剂客体,采用溶剂蒸发法、原子层状沉积-原位生长法构筑了两种不同取向的AO5/SDS-LDH和AMH/PS-LDH薄膜。通过调变主客体、客客体相互作用(微观)、控制薄膜的取向结构(介观),研究水滑石复合材料薄膜的微观和介观结构对其光致变色和热致变色性能的影响,总结限域空间内光化学反应的规律,为构筑新型功能器件提供理论基础。采用共沉淀-溶剂蒸发法构筑了A05和SDS以不同摩尔比共插层的LDH透明热致变色薄膜。通过XRD、SEM、AFM、荧光偏振等手段对该薄膜进行了结构表征。结果表明该薄膜具有良好的c轴取向,层间AO5跃迁偶极距方向与层板法线方向夹角为74°。该薄膜在35-65℃温度范围内呈现出由浅黄色到橙红色的可逆可重复的热致变色性能。对其变色机理研究表明:主客体及客客体的相互作用是实现AO5由偶氮式到腙式互变异构的关键因素。利用溶剂蒸发法和原子层状沉积-原位生长法构筑了两种具有光致变色特性的A05和SDS共插层ZnAl-LDH透明薄膜。两种薄膜分别具有水滑石晶片ab面平行或垂直于基底的取向。


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