二氧化钛的测定

39.2.4.1 二安替比林甲烷光度法

方法提要

二安替比林甲烷光度法测定钛，具有良好的选择性及较高的灵敏度，适用于有色金属矿石分析。5mg铜和镍、2mg钴不干扰钛的测定。若测定吸光度时取10mg试样，则50%的铜、镍及20%的钴允许存在。含量更高时由于离子本身有色，可用氢氧化铵分离或在分光光度计中以不加二安替比林甲烷的试液作参比，消除影响。10mg铁、1mg铬、5mg钒和铈用抗坏血酸还原后不影响钛的测定。1mg钨、钼、铌、钽存在对测定无干扰。加草酸铵可消除5mg钨及大量铌、钽的影响。在草酸铵存在下，显色速度减慢，需加铜离子催化。4mL0.2mol/LEDTA溶液可掩蔽5mg锆。高氯酸与试剂生成沉淀，影响测定。

分析步骤

吸取5.0mL溶液(A)置于50mL容量瓶中，加5mL20g/L抗坏血酸溶液，摇匀，放置数分钟。加含10g/L二安替比林甲烷的20mL2mol/LHCl，用水稀释至刻度，摇匀。1h后，用1～3cm比色皿，于波长450nm处测量吸光度。所用校准曲线的浓度范围为0～500μgTiO2。钨(铌、钽)高时，采用下述条件显色测定:吸取5.0mL溶液(A)置于50mL容量瓶中，加5mL100g/L抗坏血酸溶液、20mL60g/L(NH4)2C2O4溶液、2滴80g/LCuCl2溶液、6mLHCl及10mL含20g/L二安替比林甲烷的2mol/LHCl，用水稀释至刻度，摇匀。2h后，按上述条件测量吸光度。

39.2.4.2 过氧化氢光度法

方法提要

有色金属矿石中的二氧化钛亦可用过氧化氢法进行测定。铜、钴、镍等有色离子含量大于10mg时，可用氢氧化铵分离含量不高时可直接显色测定。钒、钼和铬与过氧化氢生成有色配合物，含量较高时须用氢氧化钠沉淀分离。铅离子与硫酸生成硫酸铅沉淀，过滤除去后再显色测定。铁的干扰用磷酸掩蔽。铁量很高时用硫酸冒烟除去氯根后显色，于436nm处测量吸光度，可减少铁的影响。

分析步骤

(1)一般试样

吸取10.0mL溶液(A)置于100mL比色管中，加5mL(1+1)HCl，用水稀释至50mL，加4mL(1+2)H3PO4，摇匀，放置数分钟。加10mL(1+1)H2SO4，摇匀(如有硫酸铅沉淀，此时应过滤除去)。加3mL3%的H2O2，用水稀释至刻度，摇匀。用3cm比色皿，于波长436nm处测量吸光度。所用校准曲线的浓度范围为0～1000μgTiO2。

(2)含铜、镍和钴高的试样

吸取10.0mL溶液(A)置于300mL烧杯中，加3gNH4Cl，用水稀释至100mL，煮沸。加(1+1)NH4OH至铁、钛等沉淀完全并过量5mL，煮沸。取下，澄清后过滤，用(2+98)NH4OH洗涤沉淀，滤液弃去。沉淀用10mL热(1+1)HCl分次溶解于原烧杯中，用(5+95)H2SO4洗涤。加10mLH2SO4，移入100mL容量瓶中，加磷酸等分析步骤与一般试样中测定钛相同。

(3)含钒、钼和铬高的试样

吸取25.0mL溶液(A)置于250mL烧杯中，加热蒸发至近干，用约20mL水吹洗杯壁，在摇动下分次加入0.5～1gNa2O2至有浑浊出现，加100g/LNaOH溶液至铁、钛沉淀完全，煮沸，趁热过滤，用热的10g/LNaOH溶液洗涤。沉淀用盐酸溶解等分析步骤同上法。

扫描电镜作为材料分析上一种常用的仪器，它的主要目的还是观察你做出的材料形貌。因为你说是纳米材料，其实纳米材料不一定只有几个纳米，我印象里几十甚至几百个纳米的都可以叫做纳米材料。你这个图里的微米单位，应该是给你一个量度，好像就跟地图上的比例尺差不多。你这个图主要还是根据SEM的图来表征下你所做出的纳米材料的特性，比如材料呈球形，尺寸在多少个纳米之间，材料颗粒之间有没有团聚现象之类的。

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