氢氟酸.高锰酸钾.硅化物.这三者放在一起有什么反应?有颜色变化吗?

1.高锰酸钾和氢氟酸不会反应，但是可以提供氢离子，相当于酸性高锰酸钾！

2.硅化物可以和氢氟酸反应生成氟化物和甲硅烷（SiH4）

4HF + Mg2Si＝＝2MgF2（沉淀）＋SiH4（气体）

3．生成的SiH4会和高锰酸钾作用！

SiH4＋KMnO4＋HF＝＝＝SiF4+KF＋MnF2+H2O（未配平）

主要现象，高锰酸钾的紫色褪去变为无色或几乎无色的（淡粉色）溶液，另外由于反应2的存在，有少量白色胶状沉淀产生。

另外，由于HF酸性较弱，再加之量不足的原因，可能使高锰酸钾不能完全还原为锰离子，可能会产生一定量的MnO2沉淀！

SiH4+HF+KMnO4===KF+MnO2（沉淀）+H2O+SiO2（沉淀）（注意：酸度不足，氟离子不能将SiO2溶解生成SiF4）所以反应也有可能出现棕黑色沉淀！

烧结试样的 SEM 分析采用日本日立公司生产的 S-520 扫描电子显微镜完成。首先将试样的新鲜断裂面在 IB-3 离子溅射渡膜仪中喷渡厚度约为 10 ～20 nm 的金，对结构致密的部分试样断裂面采用 40%浓度的氢氟酸 ( HF) 侵蚀 20min 后进行镀金，然后放入 SEM样品室内进行观察，电子枪电压采用 20kV，电子束流为 150 mA，并用照相方式记录样品的二次电子图像 ( 或称之为形貌像) 。

用 SEM 对合成样品的显微结构进行分析发现 ( 图 5. 13) : 在 1300℃下样品结构比较松散，很难发现莫来石晶体的存在，但 XRD 分析告诉我们已经有 70% 以上的莫来石生成，说明 1300℃下样品中的莫来石晶体非常细小，并且被玻璃质所包裹，难以分辨。从1400℃ 开始，能够明显看出莫来石晶体存在，但晶体依然较小，呈针状，这些晶体在样品的孔隙空间发育良好，在致密部分仍然难以分辨。当温度达到 1500℃时，莫来石晶体已经由原来的针状发育成柱状，晶体尺寸明显变大，样品结构也变得致密。我们将部分样品的新鲜断裂面用浓度为 40%的氢氟酸 ( HF) 侵蚀 20 min，在 IB-3 离子溅射镀膜仪中喷镀10 ～ 20 nm 金膜后，放于 SEM 下观察，原来不太明显的莫来石晶体便清晰可见。

高铝粉煤灰特性及其在合成莫来石和堇青石中的应用

图 5. 13 合成莫来石样品的 SEM 图像

莫来石晶体大小不一，一般呈交织状。将同等条件下合成的样品相对比，A 系列的莫来石晶体明显大于 B 系列的莫来石晶体，其长径比 ( 长度与直径之比) 在 A 系列中也明显大于 B 系列，Al2O3含量越高，莫来石的晶体尺寸就相应越小。这是因为样品中杂质含量较多时，对莫来石晶体的增长有利。许多研究表明，形成各向异性莫来石通常需要液相的存在，而缺乏液相的存在会导致等轴莫来石的生成 ( Hong 等，1998Huang 等，2000Kong 等，2003) 。大小不一的莫来石交织存在，也归因于粉煤灰形成过程中勃姆石矿物的贡献，因为在利用高岭石和氧化铝反应形成莫来石的配料中若加入 1% ～ 7% 的勃姆石会产生这种大小莫来石晶体的相互混杂现象 ( Viswabaskaran 等，2003) 。

杂质数量与成分历来都是烧结合成莫来石所关心的问题。Johnson 等 ( 1982) 在他们的研究文献中总结了众多的观点，即有人认为 1300℃下合成的莫来石中固溶 Fe2O3的极限可以达到 7. 7%，多数认为在大约 1300 ～ 1400℃ 时莫来石固溶 Fe2O3的含量为 6% ～12% ，这是因为 Fe3 +与 Al3 +具有相似的离子半径和电荷，铁的存在能够降低合成温度，提高莫来石的晶体尺寸。新的研究表明，Fe3 +在 900℃时就能够进入莫来石的晶格中，从而增大莫来石晶体的尺寸，温度从 900℃ 增加到 1400℃，Fe3 +进入莫来石的数量随之增加，高于 11%时会出现铁尖晶石相，进入莫来石晶格中的 Fe3 +主要位于八面体的位置( Ocana 等，2000) ，Fe3 +的替代可以使 3∶2 莫来石 Al4Si2O10最终转变为 Al5. 6Fe0. 4Si2O13( Ronchetti 等，2001) 。

TiO2在莫来石中的固溶量低于 Fe2O3，为 2% ～ 4% ( Johnson 等，1982) ，TiO2能够降低液相的黏度和莫来石相的形成温度，从而导致各向异性莫来石的增长 ( Hong 等，1998) ，少量的 TiO2可以借助晶界固熔促进烧结致密化 ( 高振昕等，2002) ，而且可以增加烧制品的韧性，但过量的 TiO2( 一般大于 4. 5% ) 则会破坏制品的热稳定性和高温使用效能。

由于 Fe2O3在 TiO2存在的条件下可与 Al2O3反应形成含铁的钛酸铝，降低高温制品的力学性能，所以当二者共存时应降低它们的含量，在高铝制品中 Fe2O3含量应控制在2% ～ 3% 以下，并且使 Fe2O3进入结晶相形成固溶体，防止 TiO2和 Fe2O3同时进入玻璃相 ( 任国斌等，1988) 。

CaO 在莫来石中的固溶量大约低于 1% ，含量 2% 的 CaO 可以引起莫来石晶体的增长与膨胀，并使莫来石晶体保持多角形 ( Johnson 等，1982) 。

MgO 的 作 用 与 CaO 相 同，但 它 引 起 的 线 膨胀 系 数 要比 CaO 小 许 多 ( 顾幸勇 等，2001) ，配料中加入 3% 的 MgO 在 1600℃ 下恒温 3 h 还能将样品的密度从 2. 53 g / cm3提高到 2. 91 g/cm3，因为 MgO 能够通过改变晶格间的扩散加速致密化的进程，但过量增加MgO 会导致样品膨胀和强度降低 ( Viswabaskaran 等，2003) 。

K2O、Na2O 的存在对合成莫来石的影响最大，它们不但抑制莫来石的形成，而且在高温下还会导致莫来石的分解，生成霞石质液相和刚玉 ( 任国斌等，1988Johnson 等，1982) ，其中 Na2O 的影响比 K2O 大，所以在标准 《烧结莫来石》 ( YB / T5267—2005) 中主要限制 Na2O 含量。

高铝粉煤灰特性及其在合成莫来石和堇青石中的应用

从上面的讨论可以看出，准格尔电厂粉煤灰中的杂质含量主要是 CaO ( 4. 22%) ，其次 是 Fe2O3( 1. 95% ) 、 TiO2( 2. 22% ) 、 MgO ( 0. 74% ) 和 K2O ( 0. 49% ) 、 Na2O( 0. 11% ) 。经 20% 盐酸处理后 CaO 含量降至 1% 以下，其他杂质含量也明显降低。这种高铝低杂质的特殊粉煤灰非常适宜用来合成莫来石，即使未经盐酸处理也能够合成出含量超过 70%的莫来石，而含量在 60%以上的莫来石材料，就有良好的高温热稳定性能 ( 陈震宙等，1994) 。

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