一、 2- 叠氮基 -3- 芳基丙烯酸酯环合合成 2- 羧酸吲哚衍生物
通过叠氮基乙酸酯与芳香醛缩合可以得到 2-叠氮基-3-芳基丙烯酸酯,其加热环合 生成吲哚2-羧酸酯衍生物,一般而言只有富电子的芳环(带推电子苯环,呋喃,噻吩,吡咯)可通过该方法环合。由于反应放出氮气,在环合时一定要严格控制2-叠氮基-3-芳基丙烯酸酯滴加速度及反应瓶敞口,否则很容易喷发出来。
NBS即N-溴代琥珀酰亚胺溴化反应是一种广泛使用的溴化试剂,采用邬尔—齐格勒反应制备溴化剂比较容易,鉴于NBS溴化试剂这一特点,故NBS被广泛应用于有机合成实验中。 我在生物帮上看到过介绍体会的,你可以去参考一下。那儿生命科学领域的技术文档、视频比较丰富,会对你有帮助的。而且那里有很多这方面的咨询,更新的也比较及时。你有时间的话可以去看下。 1.NBS相当活泼,故在移取时要注意保持NBS的单一性,即不能有其它的氧化性物质参与。 2.NBS的热稳定也是一个问题,本人在做NBS的移取加料过程中,想用THF溶解后慢慢滴加,发现 NBS的在THF中的溶解性比较差,但是在用新精制的THF时,由于新精制的有一定的温度,溶解完 全,但在溶解时出现了问题:溶解后立即变红色,随后慢慢消失。该次的溴化结果显示没有溴化 上,这可能是由于NBS失效的原因。 3.在反应后用硫代硫酸钠处理后,干燥旋蒸后,应立即移取去过柱,否则容易氧化结块成焦。 以上是本人在实验过程中的一点实验现象,但是NBS的稳定性差的原因还请同仁指教 可 参考: IT can help you.Click www.bio1000.com/zt/experiment/nbs.html, Sign in account. 分子式:C4H4BrNO2 分子量:178.00 CAS号:128-08-5 N-溴代琥珀酰亚胺溴丁二酰亚胺N-溴代丁二酰亚胺N-BromosuccinimideSuccinbromimide1-Bromo-2,5-phrrolidinedioneNBS 性质:白色至乳白色细粒结晶,微有溴气味。密度2.098g/cm3,熔点180-183℃(分解),在173.5℃时稍分解。溶于四氯化碳。活性溴的最小含量44.5%。 制备方法:1.由丁二酰亚胺溴化而得。将丁二酰亚胺磨细投入反应锅,加入碎冰和氢氧化钠溶液,搅拌溶解。在剧烈搅拌和冷却的情况下,加入溴和四氯化碳的混合液,搅拌2分钟后迅速过滤。用冰水充分洗涤至洗涤无色,再用少量乙醇洗涤,干燥得成品。2.由丁二酸与氨合成丁二酸铵,再加热脱水生成琥珀酰亚胺,然后再溴化、精制得成品。 用途:有机合成原料,用于调节低能溴化反应,也用于生产橡胶助剂和医药品。可合成溴乙腈医药。农药工业用于合成噻菌灵,还可用作水果保鲜剂以及防腐、防霉剂等。吲哚[读音][yǐn duǒ]
[解释] 一种晶体化合物C 8 H 7 N,特别存在于茉莉油、灵猫香和煤焦油中,在肠道和粪便中与粪臭素一起,作为含色氨酸蛋白质的分解产物
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