sem能谱有哪些元素测不了

sem能谱有哪些元素测不了,第1张

具有磁性的材料不能做SEM.

采用磁透镜进行聚焦成像。如果被测试样磁性较强,轻则干扰成像,重则被测试样粉末被吸附到镜头上,损坏仪器。

理论上,磁性是物质的一种属性,任何物质都有磁性。因此要求试样完全没有磁性是不可能的,我们只能要求其磁性小于某一范围。如果是热发射sem磁性要求要低一些,如果是场发射sem,则要求就要严格的多。比如铁,钴,镍为铁系元素,其化合物磁性较强,因而一般不能直接测,所以要将有磁性的材料进行消磁处理就可以了。

铁钴镍

一、 实验目的:

1. 试验并掌握二价铁钴镍的还原性和三价铁钴镍的氧化性;

2. 试验并了解铁钴镍的配合物的生成和性质。

二、 实验内容:

1.铁(II)、钴(II)、 镍(II)、 化合物的还原性

(1) 铁(II)的还原性

a.在酸性介质中,往盛有1毫升溴水的试管中加入3滴1:1H2SO4的溶液,然后滴加0.2mol/l(NH4)2Fe(SO4)2溶液,观察现象。2Fe2++Br2=2Fe3++2Br_

b. 在碱性介质中,在一试管中加入2毫升蒸馏水和5滴3mol/LH2SO4,煮沸以赶尽溶于其中的空气,然后溶入少量硫酸亚铁铵晶体。在另一试管中注入3mL6mol/LNaOH溶液,煮沸。冷却后,用一长滴管吸约0.5mL氢氧化钠溶液,插入硫酸亚铁铵溶液内,慢慢放出氢氧化钠溶液。Fe+2OH_=Fe(OH)2 ↓ 4Fe(OH)2+O2+2H2O=4Fe(OH)3 溶液由白色变为灰绿,再变为红棕色。

(2) 钴(II)镍(II)的还原性

a. 往盛有CoCl2和NiSO4的试管中分别滴入氯水。 氯水溴水不能将Co2+、、Ni2+氧化,无明显现象。

b. 在两只盛有0.5ml 0.2mol/LCoCl2溶液的试管中,分别滴加2mol/LNaOH溶液,所得沉淀分为两份,一份放于空气中,一份滴加氯水。

Co2++Cl_+OH_=Co(OH)Cl↓ 出现蓝绿色沉淀

Co(OH)Cl+OH_=Co(OH)2+Cl_ 溶液变粉红色

4Co(OH)2+O2+2H2O=4Co(OH)3+NaCl 棕色

c.用NiSO4溶液按上述操作。 Ni2++2OH_=Ni(OH)2↓ 绿色Ni(OH)2放在空气中不变化 2Ni(OH)2+Cl2+2NaOH=2Ni(0H)3黑色+2NaCl

2.铁(III)、钴(III)、镍(III)的氧化性

(1).在上面保留的Fe(OH)3、CoO(OH)、NiO(OH)沉淀里分别加入浓盐酸振荡,并用淀粉-碘化钾试纸检验生成的气体。

Fe(OH)3+3HCl(浓)=FeCl3+3H20

2Co(OH)3+6HCl(浓)=2CoCl2+Cl2↑+6H2O

2Ni(OH)3+6HCl(浓)=2NiCL2+Cl2↑+6H20 Cl2会使湿润的淀粉碘化钾试纸变蓝

(2).在上述制得的FeCl3溶液中加入KI溶液,再加入CCl4,振荡。

Fe3++2I_=2Fe2++I2

3.配合物的生成和性质

(1)铁的配合物

a.分别在K4「Fe(CN)6」和K3「Fe(CN)6」溶液中滴加2mol/LNaOH溶液,观察现象。

因为上面两种物质非常稳定,溶液中Fe2+、、Fe3+浓度很小,所以加入氢氧化钠溶液无变化,不会生成氢氧化物沉淀。

b.试验K4「Fe(CN)6」和FeCl3溶液的反应,K3「Fe(CN)6」和FeCl2溶液的反应。观察现象。Fe3++K++「Fe(CN)6]4-黄血盐=KFe[Fe(CN)6] ↓普鲁士蓝

Fe2++K++[Fe(CN)6]3-_赤血盐=KFe[Fe(CN)6]↓腾氏蓝

c.试验K3Fe[(CN)6]溶液、FeCl3溶液同KI溶液的反应,K4[Fe(CN)6]溶液、FeSO4溶液同碘水的反应.

K3Fe[(CN)6]与KI溶液不反应 0.36<0.54

2Fe+2I-=2Fe2++I2 0.77>0.54

2[Fe(CN)6]4-+I2=2[Fe(CN)6]3-_+2I- 0.54>0.36

Fe与I2不反应0.54<0.77

d.在FeCl3溶液中加入KSCN溶液,观察现象.

Fe3++nSCN-=Fe[(SCN)n](3-n)+血红色(n=1-6)

(2)钴的配合物

a.往盛有2ml 0.2mol/LCoCl2溶液的试管中划入少量KSCN固体,观察现象。再加入1毫升戊醇与1毫升乙醚,振荡后,观察水相和有机相的颜色。

Co2++4SCN-=[Co(SCN)4]2-戊醇乙醇层呈现黄色

b.往盛有1ml 0.2mol/L CoCl2溶液中滴加浓氨水,至生成沉淀刚好溶解,静止一段时间后,观察颜色变化

Co2++ Cl -+ NH3•H2O = Co(OH)Cl↓+ NH4+

Co(OH)Cl↓+ 6 NH3 = [Co(NH3)6]2+紫色 + OH- +Cl-

4[Co(NH3)6]2+ + O2 + 2H2O = 4[Co(NH3)6]3+ 棕色+ 4OH- 不稳定,易被氧化

(3)。镍的配合物

往盛有1ml 0.2mol/LNiSO4溶液的试管中滴入浓氨水至生成的沉淀刚好溶解,然后滴入几滴月亏试剂,则有鲜红色沉淀生成,利用此反应可检验Ni2+离子

Ni2++ 2NH3•H2O = Ni(OH)2↓绿

Ni(OH)2 + 6 NH3 = [Ni(NH3)6]2+绿色 + 2OH-

三、注意事项

1. 制取氢氧化亚铁的过程要避免将空气带入溶液中。

2. 欲使Ni(OH)2 、Co( OH)2在浓氨水中完全溶解,最好加入少量固体NH4Cl

四、思考题讨论

1.设法实现下列物质的转化 氯化亚铁和氯化铁、硫酸亚铁和硫酸铁

2FeCl2+Cl2 = 2FeCl32FeCl3+Fe = 3FeCl2

2Fe2+ +H2O2 + 2H+ = 2Fe3+ + 2H2O 2Fe3++Fe=3Fe2+

2. 怎样鉴别Fe2+ 、Fe3+ 、Co2+、 Ni2+离子?

K3[Fe(CN)6]+ Fe2+ = KFe[Fe(CN)6] 滕士蓝

Fe3++nSCN-=[Fe(SCN)n](3-n)+(n=1~6) 血红色

Co2++4SCN-=[Co(SCN)4]2-在戌醇-乙醚层显蓝色


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