sem为什么测不出来锂元素

因为磁透镜进行聚焦成像。如果被测试样磁性较强，轻则干扰成像，重则被测试样粉末被吸附到镜头上，损坏仪器。理论上，磁性是物质的一种属性，任何物质都有磁性。因此要求试样完全没有磁性是不可能的，我们只能要求其磁性小于某一范围。如果是热发射sem磁性要求要低一些，如果是场发射sem，则要求就要严格的多。比如铁，钴，镍为铁系元素，其化合物磁性较强，因而一般不能直接测，所以要将有磁性的材料进行消磁处理就可以了。

试液分三份，一组内加入一滴六氰合铁(II)酸钾生成深蓝色沉淀有铁离。第二组内加入氟化钠固体及硫氰酸铵固体和两滴丙酮出现天蓝色有钴离。向第三组内加入氟化钠固体和一滴六摩每升氨水及一滴丁二酮肟为鲜红色有镍离。

铁钴镍

一、 实验目的：

1． 试验并掌握二价铁钴镍的还原性和三价铁钴镍的氧化性；

2． 试验并了解铁钴镍的配合物的生成和性质。

二、 实验内容：

1．铁（II）、钴（II）、 镍（II）、 化合物的还原性

（1） 铁（II）的还原性

a.在酸性介质中，往盛有1毫升溴水的试管中加入3滴1：1H2SO4的溶液，然后滴加0.2mol/l(NH4)2Fe(SO4)2溶液,观察现象。2Fe2++Br2=2Fe3++2Br_

b. 在碱性介质中，在一试管中加入2毫升蒸馏水和5滴3mol/LH2SO4,煮沸以赶尽溶于其中的空气，然后溶入少量硫酸亚铁铵晶体。在另一试管中注入3mL6mol/LNaOH溶液，煮沸。冷却后，用一长滴管吸约0.5mL氢氧化钠溶液，插入硫酸亚铁铵溶液内，慢慢放出氢氧化钠溶液。Fe+2OH_=Fe(OH)2 ↓ 4Fe(OH)2+O2+2H2O=4Fe(OH)3 溶液由白色变为灰绿，再变为红棕色。

（2） 钴（II）镍（II）的还原性

a. 往盛有CoCl2和NiSO4的试管中分别滴入氯水。 氯水溴水不能将Co2+、、Ni2+氧化，无明显现象。

b. 在两只盛有0.5ml 0.2mol/LCoCl2溶液的试管中，分别滴加2mol/LNaOH溶液，所得沉淀分为两份，一份放于空气中，一份滴加氯水。

Co2++Cl_+OH_=Co(OH)Cl↓ 出现蓝绿色沉淀

Co(OH)Cl+OH_=Co(OH)2+Cl_ 溶液变粉红色

4Co(OH)2+O2+2H2O=4Co(OH)3+NaCl 棕色

c.用NiSO4溶液按上述操作。 Ni2++2OH_=Ni(OH)2↓ 绿色Ni(OH)2放在空气中不变化 2Ni(OH)2+Cl2+2NaOH=2Ni(0H)3黑色+2NaCl

2．铁（III）、钴（III）、镍（III）的氧化性

（1）．在上面保留的Fe(OH)3、CoO(OH)、NiO(OH)沉淀里分别加入浓盐酸振荡，并用淀粉-碘化钾试纸检验生成的气体。

Fe(OH)3+3HCl(浓)=FeCl3+3H20

2Co(OH)3+6HCl(浓)=2CoCl2+Cl2↑+6H2O

2Ni(OH)3+6HCl(浓)=2NiCL2+Cl2↑+6H20 Cl2会使湿润的淀粉碘化钾试纸变蓝

（2）．在上述制得的FeCl3溶液中加入KI溶液，再加入CCl4，振荡。

Fe3++2I_=2Fe2++I2

3．配合物的生成和性质

(1)铁的配合物

a.分别在K4「Fe(CN)6」和K3「Fe(CN)6」溶液中滴加2mol/LNaOH溶液，观察现象。

因为上面两种物质非常稳定，溶液中Fe2+、、Fe3+浓度很小，所以加入氢氧化钠溶液无变化，不会生成氢氧化物沉淀。

b.试验K4「Fe(CN)6」和FeCl3溶液的反应，K3「Fe(CN)6」和FeCl2溶液的反应。观察现象。Fe3++K++「Fe(CN)6］4-黄血盐=KFe［Fe(CN)6］ ↓普鲁士蓝

Fe2++K++［Fe(CN)6］3-_赤血盐=KFe［Fe(CN)6］↓腾氏蓝

c.试验K3Fe[(CN)6]溶液、FeCl3溶液同KI溶液的反应，K4[Fe(CN)6]溶液、FeSO4溶液同碘水的反应.

K3Fe[(CN)6]与KI溶液不反应 0.36＜0.54

2Fe+2I-=2Fe2++I2 0.77＞0.54

2［Fe(CN)6］4-+I2=2［Fe(CN)6］3-_+2I- 0.54＞0.36

Fe与I2不反应0.54＜0.77

d.在FeCl3溶液中加入KSCN溶液，观察现象.

Fe3++nSCN-=Fe［(SCN)n］(3-n)+血红色（n=1-6）

(2)钴的配合物

a.往盛有2ml 0.2mol/LCoCl2溶液的试管中划入少量KSCN固体，观察现象。再加入1毫升戊醇与1毫升乙醚，振荡后，观察水相和有机相的颜色。

Co2++4SCN-=［Co(SCN)4］2-戊醇乙醇层呈现黄色

b.往盛有1ml 0.2mol/L CoCl2溶液中滴加浓氨水，至生成沉淀刚好溶解，静止一段时间后，观察颜色变化

Co2++ Cl -+ NH3•H2O = Co(OH)Cl↓+ NH4+

Co(OH)Cl↓+ 6 NH3 = [Co(NH3)6]2+紫色 + OH- +Cl-

4[Co(NH3)6]2+ + O2 + 2H2O = 4[Co(NH3)6]3+ 棕色+ 4OH- 不稳定，易被氧化

（3）。镍的配合物

往盛有1ml 0.2mol/LNiSO4溶液的试管中滴入浓氨水至生成的沉淀刚好溶解，然后滴入几滴月亏试剂，则有鲜红色沉淀生成，利用此反应可检验Ni2+离子

Ni2++ 2NH3•H2O = Ni(OH)2↓绿

Ni(OH)2 + 6 NH3 = [Ni(NH3)6]2+绿色 + 2OH-

三、注意事项

1． 制取氢氧化亚铁的过程要避免将空气带入溶液中。

2． 欲使Ni(OH)2 、Co( OH)2在浓氨水中完全溶解，最好加入少量固体NH4Cl

四、思考题讨论

1．设法实现下列物质的转化 氯化亚铁和氯化铁、硫酸亚铁和硫酸铁

2FeCl2＋Cl2 ＝ 2FeCl32FeCl3＋Fe ＝ 3FeCl2

2Fe2+ +H2O2 + 2H+ = 2Fe3+ + 2H2O 2Fe3++Fe=3Fe2+

2. 怎样鉴别Fe2+ 、Fe3+ 、Co2+、 Ni2+离子？

K3[Fe(CN)6]+ Fe2+ = KFe[Fe(CN)6] 滕士蓝

Fe3++nSCN-=[Fe(SCN)n](3-n)+(n=1~6) 血红色

Co2++4SCN-=[Co(SCN)4]2-在戌醇－乙醚层显蓝色

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