一般应该是对比Ag/TiO2和TiO2之间的SEM,具体分析的内容应该包括:
Ag粒子在TiO2表面的分布是否均匀;
Ag/TiO2和TiO2单一样品(如球或是花)的尺寸变化(均匀,变大,变小)
Ag/TiO2和TiO2整体样品的均匀性和分散性;
Ag纳米粒子的颗粒大小。
涵盖了这几方面就足够了
扫描电镜作为材料分析上一种常用的仪器,它的主要目的还是观察你做出的材料形貌。因为你说是纳米材料,其实纳米材料不一定只有几个纳米,我印象里几十甚至几百个纳米的都可以叫做纳米材料。你这个图里的微米单位,应该是给你一个量度,好像就跟地图上的比例尺差不多。你这个图主要还是根据SEM的图来表征下你所做出的纳米材料的特性,比如材料呈球形,尺寸在多少个纳米之间,材料颗粒之间有没有团聚现象之类的。
方法提要
本分析系统可测定金红石、钛铁矿、榍石和硅酸盐中钛,以及钛磁铁矿中钛等四相。方法系用HCl(2+1)⁃NaF浸取选择保留金红石。利用钛铁矿在800℃灼烧后FeTiO3分解为TiO2和Fe2O3,再按金红石测定条件测得金红石和钛铁矿及钛磁铁矿中钛的合量,榍石和硅酸盐中的钛此时进入溶液中。钛磁铁矿的测定主要利用它具有磁性而采用湿法磁选分离后测定。分析流程见图1.44。
流程A
试样0.1~0.2g,加0.5g NaF、50mL HCl(2+1),沸水浴上浸取1h,残渣测TiO2,为金红石中TiO2。
流程B
图1.44 钛矿石中钛的物相分析流程
试剂配制
所需试剂均现用现配。
分析步骤
(1)金红石中TiO2的测定。称取0.1~0.2g试样于200mL烧杯中,加入0.5g NaF和50mL HCl(2+1),在沸水浴上加热1.5h(经常搅拌),用致密滤纸过滤,用热的HCl(5+95)洗烧杯并用胶头玻棒擦净,再洗沉淀5~6次,用水洗3~5次,滤液弃去,将残渣装入瓷坩埚中,灰化后于700℃下灼烧20~30min。取出冷却后,用K2S2O7熔融,用热的H2SO4(6+94)浸取于200mL烧杯中,加热至熔块溶解,趁热用中速滤纸加少许纸浆过滤,用热的H2SO4(6+94)洗涤,然后用H2O2吸光光度法测定TiO2。
(2)钛磁铁矿中TiO2的测定。称取0.2g试样于培养皿中,用磁场强度有900Oe的磁钢按磁性铁测定的方法进行湿法内磁选,选得的磁性部分,加入50mL HCl(1+4),在沸水浴上浸取6h,浸取过程中应经常搅拌并补加水以保持体积和酸度。过滤,用热 HCl(2+98)洗涤5~6次,滤液测定TiO2,残渣保留,并合并入非磁性部分。
(3)钛铁矿中TiO2的测定。非磁性部分过滤,用水将全部残渣转上滤纸,擦净烧杯,残渣同滤纸置瓷坩埚中灰化。在800℃灼烧1h,转入200mL 烧杯中,加入0.5g NaF、50mL HCl(2+1),在沸水浴上浸取1.5h(经常搅拌)。用致密滤纸过滤,用胶头玻璃棒擦净烧杯,并用热HCl(1+99)将全部残渣转上滤纸,并再洗5~6次,再用水洗2~3次。测定残渣中TiO2,所得值为金红石与钛铁矿中TiO2之和。差减求得钛铁矿中TiO2。
(4)榍石和硅酸盐中钛的测定。将分离金红石、钛铁矿和钛磁铁矿后的滤液,加入3~4mL H2SO4(1+1),加热至冒烟,取下冷却,用水洗杯壁,再蒸发至干,加入12mL H2SO4(1+1)加热溶解,转入100mL容量瓶中,按H2O2吸光光度法测定钛,此为榍石和硅酸盐中的钛。
注意事项
(1)Ti含量高时,用铝片还原,硫酸高铁滴定法测定。
(2)榍石和硅酸盐中Ti的测定,在H2SO4冒烟时一定要将F-赶尽。
(3)试样用NaF和HCl(2+1)处理时,金红石的溶失率为0.8%,高含量时应作校正。
(4)用K2S2O7熔融测定TiO2时,如发现有残渣没熔完全,可冷却后加入1~2mL H2SO4,先低温冒烟后再熔融。
(5)榍石和硅酸盐中TiO2的回收率在99%以上,钛铁矿溶解率在4%左右,量高时应校正。
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